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C6位氧化细菌纤维素的制备及结构表征

廖世波 , 赖琛 , 奚廷斐 , 盛立远 , 董稳 , 王巧莉 , 张志雄

高分子材料科学与工程

为了改善细菌纤维素的生物降解性,采用2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮(TEMPO)/NaBr/NaClO体系对细菌纤维素进行氧化,探讨了NaClO和TEMPO用量及反应时间对反应的影响,利用电导滴定、红外光谱、13C-核磁共振、X射线衍射和透射电子显微镜对固体产物进行了表征.结果显示,细菌纤维素取1 g,0.6 mol/L NaClO 8 mL,TEMPO 0.016 g,NaBr0.1g,反应8h可以获得羧基含量较高的氧化细菌纤维素(羧基含量为1.04 mol/kg).红外光谱和13C-核磁共振波谱共同证明细菌纤维素C6位伯醉羟基被选择性催化氧化成了羧基,X射线衍射结果表明氧化后细菌纤维素的结晶结构没有发生明显改变,TEM结果显示氧化后细菌纤维素的蚋米网状结构得到保留.利用TEMPO/NaBr/NaClO体系可以获得氧化度较高的微观结构无损伤的氧化型细菌纤维素.

关键词: 细菌纤维素 , 2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮 , 选择性氧化 , 羧基含量

脂环族阴离子水性聚氨酯分散体的结构及表征

柴淑玲 , 杨莉燕 , 谭惠民

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.07.017

以异佛二酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,采用内乳化法合成了不同羧基含量的阴离子水性聚氨酯分散液,利用FT-IR、DSC、TEM、TGA、XRD对其结构进行了表征.结果表明,所合成的水性聚氨酯中氢键主要存在于硬段的亚氨基与硬段的氨酯羰基和脲羰基之间.在-100~220 ℃的温度范围内出现了2个玻璃化转变,其热分解主要经历了两个阶段.随着羧基质量分数增加,水性聚氨酯硬段与硬段间的氢键增加,软段的玻璃化温度向低温方向移动,硬段的玻璃化温度向高温方向移动,其胶束粒子的平均粒径变小.

关键词: 水性聚氨酯 , 氢键结构 , 粒子结构 , 羧基含量 , 热分析

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