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定位氧化淀粉的制备及对环氧树脂膨胀阻燃体系的影响

张水洞 , 刘放 , 彭华乔 , 汪斌 , 王俊胜

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.014

以过氧化氢制备羧基淀粉,考察产物的结构与性能,研究其作为成炭剂对环氧树脂的阻燃性能的影响.傅里叶变换红外光谱和核磁共振碳谱的测试结果表明位于葡萄糖基环上的C6伯羟基能被选择性氧化成羧基.随着氧化度的增加,羧基淀粉的粘均相对分子质量、初始分解温度下降,结晶度则呈现先上升后下降的趋势,说明氧化反应由无定形区域向结晶区域扩展.同步热分析-红外光谱连用仪分析表明,随着羧基含量的增加,甲醇的释放量下降,成炭量上升.考察了6.25%的季戊四醇、纯淀粉、羧基淀粉作为炭源,6.25%三聚氰胺甲醛树脂包覆聚磷酸铵的环氧树脂的阻燃性能,结果发现以羧基含量47.6%的羧基淀粉为发源,其极限氧指数为29.5%,阻燃等级达到V-0,其阻燃效果优于纯淀粉.所制备的羧基淀粉用于环氧树脂成炭剂,具有良好的阻燃效果.

关键词: 过氧化氢 , 羧基淀粉 , 环氧树脂 , 阻燃性能 , 成炭剂

氧化淀粉均相还原制备纳米金及用于催化丙烯环氧化反应

张水洞 , 林泽声 , 黄加乐 , 黄汉雄

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.02.018

以过氧化氢氧化淀粉制备水溶性羧基淀粉(OST),通过红外光谱、滴定法、粘度和水溶性测试表征OST结构与性能.选择溶解性最高、羧基含量42.1%OST(OST42.1)用于还原氯金酸获得纳米金颗粒,通过溶胶负载制备纳米金催化剂.利用紫外-可见光谱、透射电镜、X衍射和低温N2物理吸附表征所制备的催化剂的微观结构与性能.结果表明,随着OST42.1浓度由5 g/L上升40 g/L时,纳米金颗粒直径呈先降低而上升的趋势,在20 g/L时还原所得纳米金颗粒负载量和颗粒平均直径分别为0.5%和1.8 nm,比表面积和容积率分别为353.01 m2/g和0.293 cm3/g.以20 g/L的OST42.1制备的催化剂,用于催化丙烯环氧化反应,转化率、氢气效率和丙烯环氧化选择性分别达到18.5%,31.1%和68%.其原因在于OST42.1在水中具有溶解度高和粘度低等优点, 以均相还原氯金酸能增加纳米金颗粒负载量及降低直径,提高丙烯气相环氧化效率.研究表明,高水溶性的羧基淀粉能有效还原氯金酸,获得高催化活性的纳米金颗粒,在丙烯气相环氧化领域中具有广泛的应用.

关键词: 羧基淀粉 , 纳米金催化剂 , 丙烯环氧化 , 催化

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