于淑新
,
冯思
,
孙元社
,
唐涛
,
韩晶
,
王丰琳
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍牛化
,
2,4-二硝基氟苯
,
胱氨酸
,
蛋氨酸
,
饲料
刘国栋
,
阎虎生
,
何炳林
,
姜根华
,
杨国英
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.018
设计合成了能与酪氨酸酚羟基和苯环形成氢键和疏水作用的大孔乙酰氨甲基聚苯乙烯树脂. 酪氨酸在填充此树脂的色谱柱上有较大的保留,而胱氨酸基本不保留从而使二者得到分离. 通过研究胱氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸在大孔乙酰氨甲基聚苯乙烯、大孔聚苯乙烯和聚丙烯酰胺3个树脂柱上的保留,证明酪氨酸和乙酰氨甲基聚苯乙烯树脂之间存在氢键和疏水作用,且二者之间有协同作用,0.4 g由蛋白质水解得到的酪氨酸和胱氨酸混合物经大孔乙酰氨甲基聚苯乙烯树脂柱(250×10 mm,I.D.)分离可得到0.20 g纯胱氨酸和0.12 g纯酪氨酸.
关键词:
乙酰氨甲基聚苯乙烯树脂
,
酪氨酸
,
胱氨酸
,
分离
,
色谱
