施介华
,
彭丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959
采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5～50 mg/L、0.25～5.0 mg/L 和0.05～5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ～102.9% ,94.00% ～98.20%和96.30% ～98.70% .
关键词:
胶束液相色谱
,
苯巴比妥
,
艾司唑仑
,
氯硝西泮
,
血浆
王萍
,
李洁
,
丁晓静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09027
建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱（ Zorbax Extend-C18柱，12.5 mm ×4.6 mm，5μm），胶束流动相为含有2％（体积分数）异丙醇的0.01 mol／L 十二烷基硫酸钠-0.01 mol／L 醋酸钠（ pH 4.9），检测器为二极管阵列检测器，检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min 内完全分离。检测的线性范围为10～100μg／mL，相关系数（ r）为0.9999。检出限（ S／N＝3）和定量限（ S／N＝10）分别为0.04和0.14μg／mL。批间和批内精密度均不高于5.2％，高、中、低3个水平的加标回收率为90.5％～103.8％。该方法简单、快速，适用于食品质量监测的日常检测。
关键词:
胶束液相色谱
,
色谱保护柱
,
苯甲酸
,
山梨酸
,
酱油
,
食醋
