张普敦
,
熊建辉
,
郑育芳
,
石先哲
,
杨青
,
魏复盛
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.010
采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离.比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果.考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响.采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20).该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动色谱
,
维甲酸异构体
,
血浆
宋冠群
,
董文举
,
林金明
,
屈锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.013
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶.这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的.该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性.这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果.优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0.02 mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.025 mol/L的溶液(pH 7.0),分析电压20 kV,紫外检测波长280 nm,1.5 kPa压力条件下进样10 s,熔融石英毛细管内径为50 μm、总长60 cm、有效长度45 cm.该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据.
关键词:
胶束电动色谱
,
指纹图谱
,
茶叶
,
质量评估
黄锐
,
穆小静
,
阴永光
,
魏为力
,
陈志涛
,
夏之宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.
关键词:
非水胶束电动色谱
,
非水毛细管电泳
,
胶束电动色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
甲酰胺
范恩国
,
黄晓晶
,
张锴
,
白玉华
,
高如瑜
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.006
白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在.它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效.分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较.结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析.
关键词:
微柱液相色谱
,
胶束电动色谱
,
白藜芦醇
,
异构体
,
方法比较
张琦
,
叶能胜
,
谷学新
,
郝晓丽
,
刘妮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.007
建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法.牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测.分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离.各组分在0.5～20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.994 3～0.997 6;检出限为0.16～0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%.该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测.
关键词:
固相萃取
,
胶束电动色谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
牛奶
米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
余美娟
,
杭栋
,
曹玉华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00131
考察了离子液体对胶束电动色谱胶柬微结构以及分离效果的影响.研究结果表明,离子液体使胶束的表面电荷密度变小、粒径变大及其内核极性增大.以泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙为分析对象,氢化可的松与泼尼松龙在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中不能实现分离.而在SDS-离子液体混合介质(20 mmol/L SDS-10 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-50 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液,pH 8.4)中,3种物质可在17 min内达到基线分离.各组分在2～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限(信噪比为3)分别为1.0、1.1和1.0 mg/L.应用本方法测定化妆品样品中上述3种皮质激素的含量及加标回收率,回收率为95.1%～117%.该方法样品处理简便,快速、准确、重复性好,可用于化妆品的质量监控.
关键词:
胶束电动色谱
,
离子液体
,
微结构
,
皮质激素
,
化妆品
胡梦迪
,
苏迪
,
范晓苏
,
于建华
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09044
建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法.以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5％的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm ×50μm)为分离通道,50％异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离.各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0％～ 105％之间.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定.
关键词:
胶束电动色谱
,
电喷雾离子化质谱法
,
月桂酰基苹果酸酯
,
生物碱
,
牛黄上清片
孙建芝
,
贺晖
,
刘书慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11004
建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2，4，6-三氯酚（TCP）和2，4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件 DLLME 为：3.5 mL 红酒（ pH 3.0，120 g / L NaCl），300μL 正己烷（萃取剂）；RP-LLME 为：25μL 0.16 mol / L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol / L NaH2 PO4，100 mmol / L 十二烷基硫酸钠（ SDS），30％（ v / v）乙腈，pH 2.3；分离电压-15 kV；样品基质为80 mmol / L NaH2 PO4；压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP 和 TCP 的线性范围为0.5~100μg / L（ r≥0.9910）， DCP 的线性范围为1.5~80μg / L（r =0.9851）。3种分析物的检出限（ S / N =3）为0.035~0.114μg / L，加标回收率为75.2％~104.7％，相对标准偏差≤6.17％。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快，可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。
关键词:
分散液液微萃取
,
反相液液微萃取
,
扫集
,
胶束电动色谱
,
氯酚
,
红酒
马新宇
,
倪鑫炯
,
卢婕
,
邢晓平
,
曹玉华
,
曹光群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12045
研究了两亲性无规共聚物聚（苯乙烯?co?甲基丙烯酸）（P（St?co?MAA））（单体摩尔比分别为6∶4和7∶3）自组装胶束的物理化学性质，及其作为假固定相（ PSP）的胶束电动色谱性能。测定了聚合物胶束的临界胶束浓度（ CMC），对胶束内核微环境的极性、表面电荷密度和流体力学直径等微结构参数进行了表征，对时间窗口、亚甲基选择性等电动色谱参数进行了测定，并与聚（甲基丙烯酸甲酯?co?甲基丙烯酸）（P（MMA?co?MAA））胶束、十二烷基硫酸钠（ SDS）胶束体系进行了比较；利用线性溶剂化能关系（ LSER）研究了聚合物PSP的选择性差异。结果表明：P（ St?co?MAA）体系具有最小的CMC、最宽的时间窗口和最好的亚甲基选择性；LSER表明，疏水作用是决定聚合物PSP选择性的最主要因素，氢键酸度其次，特别是P（ St?co?MAA）（单体摩尔比7∶3）体系具有最高的作用参数，显示了该PSP具有较高的分离选择性。
关键词:
胶束电动色谱
,
两亲性无规共聚物
,
假固定相
,
线性溶剂化能关系
