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若干羰基化反应研究新进展

刘建华 , 陈静 , 孙伟 , 夏春谷

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90526

直接在化合物分子内引入羰基的羰基化反应是当前绿色化学化工研究的前沿领域之一,也是实现C_1资源高值化利用的重要途径.综述了胺/氨基醇类化合物氧化羰化、环氧化合物氢酯基化、碘代芳烃的羰化Suzuki偶联、羰化Sonogashira以及双羰基化等重要羰基化反应的研究状况,特别是结合本课题组近年来在该领域中的工作,并对羰基化反应的发展及应用前景进行了展望.

关键词: 胺类化合物 , β-氨基醇 , 氧化羰化 , 环氧化合物 , 氢酯基化 , 碘代芳烃 , 羰化偶联 , 双羰化

新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用

高也 , 王彦 , 王超然 , 谷雪 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12038

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-乙甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱.为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化.比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4.丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者.探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态.将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果.在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱.

关键词: 亲水整体柱 , 制备 , 毛细管液相色谱 , 加压毛细管电色谱 , 胺类化合物 , 酚类化合物 , 核苷类化合物

胺类化合物Kováts指数的拓扑研究

冯长君 , 堵锡华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.007

一种新的连接性指数被定义为:mQ=∑(ti*tj*tk*…)-0.5,其中的0Q,3Q与22种胺类化合物在3种固定相(OV-101,OV-225和NGA)下的Kováts指数(I)显著相关。它们的线性方程如下:IOV-101=118.341+197.854×0Q+448.773×3Q,r=0.973*!3;IOV-225=249.218+1 815.760×3Q+343.222×1Q,r=0.974 6;INGA=382.196+2 004.277×3Q+318.416×1Q,r=0.973 4。这些模型较好地解释了胺类化合物Kováts指数的递变规律,并用Jackknife方法对模型的稳健性进行了检验。

关键词: 连接性指数 , 胺类化合物 , Kováts指数 , 分子结构与色谱保留定量相关性 , Jackknife检验

咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物

李广 , 牛金刚 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.024

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注.将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离.结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类.微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染.自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础.

关键词: 微柱液相色谱 , 离子液体 , 咪唑键合硅胶固定相 , 酚类化合物 , 胺类化合物

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