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脐橙果皮的室温和热辅助表面解吸常压化学电离质谱的比较

方小伟 , 钟涛 , 姚国灿 , 高翔 , 杨美玲 , 李慧 , 乐长高 , 张兴磊

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150092

以脐橙果皮为研究对象,比较了室温和热辅助表面解吸常压化学电离源(DAPCI)的解吸电离特性,结合串联质谱技术,对果皮中香气、糖、黄酮类等主要成分进行了鉴定,并通过主成分分析(PCA)方法对热辅助DAPCI-MS所获外果皮指纹谱图信息进行分析,进而区分了3个不同产地脐橙.结果表明,室温DAPCI-MS对脐橙果皮中的香气成分具有较强的解吸电离能力,而热辅助DAPCI-MS则更适合于分析果皮中的黄酮类和糖类及其衍生物.DAPCI-MS具有灵敏度高、分析速度快等特点,有望成为农产品品质快速检测与产地识别研究的新方法.

关键词: 表面解吸常压化学电离源 , 质谱 , 主成分分析方法 , 脐橙

超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料

胡莉 , 雷绍荣 , 郭灵安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03045

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料.样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测( MRM).方法的线性范围为0.1~100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.1μg/kg.在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0 μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2% ~ 94.0%,相对标准偏差为2.86% ~10.15%.利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料.该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 橘红2号染料 , 脐橙

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