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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

万绍晖 , 杨浩 , 耿秀梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.018

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 柱前衍生化 , 2,4-二硝基氟苯 , 精氨酸 , 脯氨酸 , 谷氨酸 , 板蓝根

利用双极性膜电渗析分离丝氨酸和脯氨酸混合物

王辉 , 余立新

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.05.005

以丝氨酸扣脯氨酸为例,探讨了使用双极性膜电渗析分离中性氨基酸混合物的理论问题和实施方法.在对混合氨基酸溶液中离子成分进行理论计算的基础上,预测了使用双极性膜电渗析分离丝氨酸和脯氨酸的可行性和操作方法,并且通过实验证明了理论预测的正确性.对于该体系,使用混合物中加适量碱的方式可以实现很高的单级分离效果,比如可以将50%的混合溶液分离为纯度90%以上的产品溶液.

关键词: 双极性膜 , 电渗析 , 氨基酸 , 丝氨酸 , 脯氨酸

带回流的多级连续电渗析分离氨基酸

袁中伟 , 余立新

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.05.017

以丝氨酸(Ser)和脯氨酸(Pro)为例,采用带回流的多级连续电渗析实验研究近等电点氨基酸的分离,探讨了回流级数、回流氨基酸流量、电流强度对分离性能的影响.结果表明:增加回流级数能在保持脯氨酸产品纯度基本不变的前提下提高丝氨酸产品的纯度.在4级回流时,脯氨酸产品纯度和丝氨酸产品纯度(摩尔分数)分别可以达到94.9%和90.9%.在相同的回流级数和电流强度下,增大回流氨基酸流量,可以提高丝氨酸产品纯度,但会降低脯氨酸产品纯度.在相同回流条件下,增大电流可以提高脯氨酸产品纯度,但会降低丝氨酸产品纯度.

关键词: 回流 , 多级电渗析 , 丝氨酸 , 脯氨酸 , 阴离子交换膜

脯氨酸离子液体催化Knoevenagel缩合反应

宋红兵 , 于英豪 , 陈学伟 , 李雪辉 , 奚红霞

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60364-1

改进了1-丁基-3-甲基咪唑L-脯氨酸([bmim][Pro])功能化离子液体的合成路线,并将该离子液体用于催化含活泼亚甲基化合物与醛或酮的Knoevenagel缩合反应.在水介质中,室温下,该离子液体可快速催化上述Knoevenagel缩合反应,并选择性生成α,β-不饱和羰基化合物且分离收率可达到88%~97%.该脯氨酸离子液体循环重复使用6次后,催化活性没有明显的下降.此外,初步探讨了其催化过程机理.

关键词: 脯氨酸 , 离子液体 , 催化 , Knoevenagel缩合

手性拆分L-脯氨酸分子印迹聚合物的制备及其性能

魏俊 , 孙向英 , 刘斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.007

以壳聚糖(CTS)为功能基体,以L-脯氨酸(L-Pro)为模板分子,采用分子印迹技术,在水溶液中合成了在空间结构和结合位点上与L-脯氨酸匹配的分子印迹聚合物(L-Pro-MIPs).利用红外、扫描电镜和热失重分析,对相关化合物进行了表征,并对合成机理进行初步探索;通过对pH值、反应时间、交联剂用量的调节,获得最佳的反应条件为:制备壳聚糖-L-脯氨酸复合物的pH=10.7,干复合物1.0 g,交联剂8 mL,室温下反应18 h.结果表明,在水相中,L-Pro-MIPs对L-Pro具有良好的吸附选择性和高效分离特性,分离因子为4.67.

关键词: 手性分离 , 分子印迹 , 壳聚糖 , 脯氨酸

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