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自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

彭晓俊 , 秦汉 , 温绮靖 , 梁伟华 , 梁优珍

材料保护 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002

以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

彭晓俊 , 秦汉 , 温绮靖 , 梁伟华 , 梁优珍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002

以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和 N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6μg/kg。样品在10、25、100μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

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