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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

石银涛 , 郭璟琦 , 王绘军 , 段杰 , 喻洪江 , 郑经 , 王俊伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱( ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后,采用 LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1~500μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词: 自动固相萃取 , 液相色谱 , 飞行时间质谱 , 抗抑郁类药物 , 血液 , 筛查 , 确证

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