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高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

肖乐东 , 唐爱国 , 莫喜明 , 罗昔波 , 皮兰敢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.018

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法.血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定.采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L 醋酸锌-50 mmol/L 醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min.在0~10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA.Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98~19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88% ,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4% .KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62~1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72% ,日内、日间测定的RSD均低于4% .苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和 5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰.71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L 和(24.22±8.67) nmol/L.该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 犬尿氨酸 , 犬尿喹啉酸 , 色氨酸 , 在线衍生 , 血清

反萃分散组合液膜分离提取氨基酸

陈园园 , 商静芬 , 欧阳丽 , 苏孝礼 , 方正法 , 马铭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00314

建立了分离提取蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和色氨酸的磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)-煤油-HCI反萃分散组合液膜体系,考察了料液相pH值、载体D2EHPA浓度、液膜相与反萃相体积比、反萃相组成、料液相与反萃分散相流速、传输时间以及支撑膜重复使用次数对氨基酸渗透系数和传输效率的影响.在优化的条件下,建立的反萃分散组合液膜体系对4种氨基酸均可以获得大于35%的传输效率,其中色氨酸和亮氨酸的传输效率超过了79%,且传输效率呈Et.Trp>Et.Leu>Et.Phe>Et.Met的趋势.支撑膜重复使用25次,对氨基酸的传输效率没有明显改变.建立的液膜体系对考察的氨基酸展示了较高传输效率和优越的传输选择性,是一种简单和环境友好的分离技术.

关键词: 反萃分散组合液膜 , 氨基酸 , 蛋氨酸 , 亮氨酸 , 苯丙氨酸 , 色氨酸 , 传输

喹啉氧基酞菁金属配合物光敏化氧化色氨酸能力的研究

刘宏 , 郑科 , 李俊 , 蔡丽璇 , 方昱婷 , 薛金萍

影像科学与光化学

酞菁金属配合物是光动力治疗的新一代光敏剂,其治疗作用的机理以及引起的生物效应一直是人们研究的热点.本文选用色氨酸作为与喹啉氧基酞菁金属配合物作用的靶分子,讨论了配合物的组成结构与其光敏化氧化色氨酸能力的相关性.结果表明,酞菁环内中心金属离子和环周边取代基的组成结构以及取代位置与数目都影响其光敏化氧化色氨酸能力,中心金属离子为闭壳层电子结构、取代基位于α位以及提高取代基数目均有利于提高光敏化氧化活性,同时显示,取代基的组成结构对靶分子有一定选择性,研究结果可为研发该类光敏剂提供依据.

关键词: 喹啉氧基 , 酞菁金属配合物 , 色氨酸 , 光敏化氧化

色氨酸复配缓蚀剂对碳钢在硫酸中的缓蚀性能

黄开宏 , 周坤 , 芮玉兰 , 曹毅

表面技术

利用失重法、电化学法研究色氨酸及其复配缓蚀剂对Q235碳钢片在0.5mol/L硫酸介质中的缓蚀性能,并用吸附等温模型和腐蚀动力学对缓蚀机理进行初步探讨.结果表明:单独使用色氨酸的缓蚀率不高,L-色氨酸与碘化钾有一定的协同效应,而与抗坏血酸的协同效应不显著,将三者以最佳用量复配后,缓蚀率可达92.43%;色氨酸与抗坏血酸均为混合型缓蚀剂,而碘化钾和复配缓蚀剂均为阳极型缓蚀剂;色氨酸通过化学吸附的方式吸附于碳钢表面,符合Langmuir吸附等温式.

关键词: 色氨酸 , 协同效应 , 缓蚀剂 , 吸附等温模型

色氨酸配位聚合物的热重和差热分析

王建 , 马卫兴 , 刘玮炜 , 唐丽娟 , 陈龙 , 李超

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.04.007

氨基酸类聚合物材料具有良好的生物相容性,可通过生物降解来调控药物释放.研究其性质可为色氨酸配位聚合物材料的制备和应用提供重要参考.对L-色氨酸和铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)等过渡金属离子制备的6种M (Ⅱ) -DL-Trp混配型色氨酸配位聚合物进行了热稳定性研究.其热稳定性次序符合埃文-威廉斯(Irving-Williams)规律,且这些配位聚合物中二价金属离子半径均≥0.6.

关键词: 色氨酸 , 过渡金属 , 配位聚合物 , 热重分析 , 差热分析

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

王建 , 许兴友 , 马卫兴 , 赵宏 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信

人工晶体学报

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征.该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2.为二维双链平面结构.此配位聚合物具有中心对称空间群.每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物.

关键词: 色氨酸 , Zn(Ⅱ)配位聚合物 , 混合溶剂热法 , 表征

高效液相色谱-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

王清平 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.013

利用色氨酸具有自然荧光的特点,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相色谱-荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行色谱分析,色谱柱为Nova-Pak C18柱,流动相为5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,流速为1 mL/min,激发波长为254 nm,荧光检测波长为338 nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为0.49 μmol/L~490.00 μmol/L,最低检测限为0.10 μmol/L,回收率为97.2%~98.6%(平均值为97.9%),批内、批间相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。进样后5 min内可完成检测,整个实验过程耗时小于30 min。方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作。

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 色氨酸 , 血清

高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

文江平 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.014

采用高效液相色谱-紫外检测法分离测定了血清中的芳香族氨基酸.采用的色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(4 μm,150 mm×3.9 mm i.d.),流动相为乙腈-水(体积比为6∶94,pH 3.4)溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.血清标本经5%(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样,10 min内完成测定.探讨了流动相的pH及其有机相的比例、蛋白质沉淀剂以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响.考察了其他10余种氨基酸、多巴胺类等物质对目标组分检测的干扰.该方法的日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,芳香族氨基酸测定的线性范围、检测限、回收率等均满足临床检验的要求.结果表明:该方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作.

关键词: 高效液相色谱法 , 芳香族氨基酸 , 苯丙氨酸 , 酪氨酸 , 色氨酸 , 血清

高效液相色谱法同时测定血清中的犬尿氨酸和色氨酸

王瑞 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.007

建立了一种能同时检测血清中的犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)和色氨酸(tryptophan,Trp)的高效液相色谱-紫外检测法.采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸钠-乙酸溶液(含2.7%乙腈,pH 3.6),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为225 nm.血清标本经5.0% (体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样分析测定.研究结果表明,Kyn保留时间为3.5 min,线性范围为0.098~49 μmol/L,最低检出浓度为0.02 μmol/L,回收率为90.82% ~93.45% ;Trp保留时间为8.1 min,线性范围为4.9~490 μmol/L,最低检出浓度为0.20 μmol/L,回收率为95.51% ~98.67% .Kyn和Trp日内、日间测定的相对标准偏差均小于4% ,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对该法均无干扰.该方法简便、快速、稳定、可行,可应用于临床和科研工作.

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外检测 , 色氨酸 , 犬尿氨酸 , 血清

高效液相色谱-程序波长紫外检测法同时测定血浆中的色氨酸及其代谢物

甄乾娜 , 黄小兰 , 张晓清 , 班艳娜 , 丁敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00435

建立了一种高效液相色谱-程序波长紫外检测法同时测定血浆中色氨酸(Trp)及其主要代谢产物犬尿氨酸(Kyn)和5-羟色胺(5-HT).以茶碱为内标(IS),采用BDS-Hypersil-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离.流动相为10 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-乙腈(94:6,v/v),流速为0.6 mL/min;柱温为25℃;紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,5-HT为220 nm,Trp为302 nm.3种物质的平均回收率为87%~113%;线性范围分别为3.97~400 μmol/L(Trp),0.421~20.2 μmol/L(Kyn),4.36~980 nmol/L(5-HT);检出限分别为0.134 μmol/L(Trp),0.0160 μmol/L(Kyn),2.03 nmol/L(5-HT).利用该方法对15例抑郁症患者和15例健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp的代谢存在显著的差异.

关键词: 高效液相色谱法 , 色氨酸 , 犬尿氨酸 , 5-羟色胺 , 血浆

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