邹汉法
,
吴明火
,
王方军
,
吴仁安
,
叶明亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.003
整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大.整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展.本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展.
关键词:
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
蛋白质组学
,
综述
卢明华
,
李鑫
,
冯强
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00253
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定.在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到 218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000 塔板/m.6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL 范围内,回收率为81.9% ～105% ,相对标准偏差(RSD)小于4.7% .结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测.该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛.
关键词:
毛细管电色谱
,
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
利尿剂
谭成玉
,
孔亮
,
李铣
,
李伟
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00937
云南植物露水草富含植物甾酮类成分.为了研究其中的生物活性成分,采用多种色谱分离方法(氧化铝柱色谱、硅胶柱色谱、常压反相C18柱色谱、制备薄层色谱及反相高效液相色谱等)相结合,从露水草中分离得到一种新植物甾酮.综合一维和二维核磁共振光谱以及电喷雾质谱数据分析,确定该化合物的结构为3β,4α,14α,20R,22R,25-hexahydroxy-5α-cholest-7-en-6-one,为一种较为少见的具有5α-H的植物甾酮.
关键词:
色谱分离
,
核磁共振光谱
,
植物甾酮
,
露水草
彭西甜
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10038
采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶（OCS）材料，经元素分析和红外光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ RP / WCX）的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 OCS 固定相的保留机理的定量模型，并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
关键词:
反相弱阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
,
色谱分离
刘翠翠
,
郭婷
,
苏日娜
,
顾雨辰
,
邓启良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07033
离子液体作为新型离子化试剂，具有诸多优越的物理化学性质，比如：良好的溶解性、导电性、热稳定性、生物相容性及低蒸气压和不易燃等特点，近年来在分析化学领域得到广泛关注。聚离子液体材料结合了离子液体和聚合物的双重性质，已经成为分离科学研究的前沿领域。本文详细讨论了离子液体与目标物之间的多种作用机制，比如亲／疏水作用、氢键作用、离子交换、π-π堆积及静电吸附作用等等，总结了聚离子液体材料在固相萃取、液相色谱、气相色谱、毛细管电泳及毛细管电色谱等领域的研究进展；最后，对聚离子液体材料的发展前景进行了展望。
关键词:
聚离子液体材料
,
作用机制
,
固相萃取
,
色谱分离
,
毛细管电泳
柴微波
,
王会娟
,
安学涵
,
丁国生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07018
聚多巴胺作为新型仿生材料,具有制备过程简单、环保和适用面广(可用于各种类型基质表面改性)等优点,已被广泛应用于化学、生物医学、药学、传感器和电池制造等领域.在分离科学领域,聚多巴胺不仅可用于制备色谱固定相,也可用于制备新型的富集材料.该文对聚多巴胺的形成机理研究现状进行了简单介绍,主要综述了近年来聚多巴胺在色谱分离和富集领域的应用,包括毛细管电泳/电色谱、液相色谱、分子印迹固相萃取、分散固相微萃取和固相微萃取等技术领域.
关键词:
聚多巴胺
,
色谱分离
,
富集
,
综述
颜霞
,
方智利
,
林纯
,
王国梁
,
范军
,
郑盛润
,
贾成俊
,
章伟光
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470
以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开；对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11；后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势；对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.
关键词:
环糊精衍生物
,
毛细管柱气相色谱
,
固定相
,
苯系物位置异构体
,
色谱分离
