申书昌
,
蔡君洋
,
王利鸿
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410
以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料，合成对苯二（对苯丙氧基醇）亚胺液晶基元，再与对苯二异氰酸酯和1，3-双（3-氨基丙基）四甲基二硅氧烷反应，合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。结果表明，该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物，属于近晶相液晶，液晶区间为103~150℃，热分解温度为300℃。用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱，考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146℃，属于强极性固定液（Px=79），各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。
关键词:
有机硅
,
席夫碱聚氨酯液晶
,
色谱固定相
,
结构表征
,
色谱性能
赵震震
,
瞿其曙
,
张欣欣
,
谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.010
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征.测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56% .通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)冲洗该色谱柱140 h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能.结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性.在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力.其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了 50 000 理论塔板/m,且色谱峰形较好.在毛细管加压电色谱模式下,施加+5 kV和-5 kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同.
关键词:
C18衍生微米金颗粒
,
色谱固定相
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
吴利平
,
连东
,
张庆合
,
李红梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00693
将制备的球形苯基桥键型杂化介孔色谱固定相与商品化的C18和苯基键合硅胶固定相对比,研究其热力学性质.以稠环芳烃为例,探讨了溶质在固定相和流动相之间的迁移焓变、迁移熵变等热力学参数的变化.结果表明,与两种商品化的固定相不同,实验制备的苯基桥键固定相不存在明显的焓-熵补偿效应,证实新型桥键固定相分离机理是疏水作用、π-π作用、包结作用等协同作用的结果.
关键词:
苯基桥键
,
介孔材料
,
焓-熵补偿
,
保留机理
,
色谱固定相
陈智栋
,
单学凌
,
孔泳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12055
首先利用共沉淀法合成了磁性材料Fe3O4,再以吡咯为单体,L-色氨酸为模板分子,采用化学聚合法使吡咯在Fe3O4表面发生原位聚合,同时通过分子间的作用力以及氢键作用将模板分子掺杂到Fe3O4表面的聚吡咯中,从而制备了分子印迹聚吡咯/Fe3O4复合材料,并且利用该材料的磁性质实现固液分离.在1 mol/L的NaOH溶液中,通过施加1V的电位使聚吡咯发生过氧化从而使L-色氨酸模板分子脱掺杂.根据分子印迹的原理,该分子印迹的复合材料可用于识别L-色氨酸光学异构体.将扫描电镜、X射线衍射及电化学法用于该分子印迹复合材料的表征.将该材料填入到多孔陶瓷管,将L-和D-色氨酸溶液分别流过该多孔陶瓷管,流出液用高效液相色谱检测,发现该复合材料对于L-色氨酸的富集能力接近D-色氨酸的两倍,说明该复合材料具有作为手性识别色谱固定相的潜力.
关键词:
聚吡咯/Fe3O4复合材料
,
色氨酸
,
光学异构体
,
识别
,
色谱固定相
何世伟
,
黄忠平
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08043
碳纳米管(CNTs)作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用.通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱.本文主要综述了近年来CNTs(单壁碳纳米管和多壁碳纳米管)用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望.
关键词:
碳纳米管
,
色谱固定相
,
气相色谱
,
液相色谱
,
综述
沈莹
,
齐莉
,
毛兰群
,
陈义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03001
整体柱作为新一代色谱固定相,具有原位制备、快速传质和高通透性的特点,近年来引起人们的极大关注.智能型聚合物作为一类功能性材料,能在温度、pH和盐等环境因素的刺激下产生特异性响应变化,通常被修饰到固相载体表面用来构造环境敏感性材料,使得该智能材料在药物控释、化学传感和细胞生长等领域有着广泛的应用.因此,在整体柱上构造智能型表面更为其在色谱领域的发展提供了新的契机.本文主要综述了近年来智能型整体柱在色谱领域的研究进展.
关键词:
智能型聚合物
,
整体柱
,
色谱固定相
,
研究进展
姚礼峰
,
靳素荣
,
冯钰锜
,
达世禄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.006
用十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ). 比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3 μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64 μmol/m2. 通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态. 通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小. 在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离.
关键词:
氧化锆
,
色谱固定相
,
十二胺-N
,
N-二亚甲基膦酸
申书昌
,
蔡君洋
,
王利鸿
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410
以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物.通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103 ～ 150℃,热分解温度为300℃.用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能.合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103～146℃,属于强极性固定液(Px=79),各组分色谱峰的分离度为0.96～3.33.
关键词:
有机硅
,
席夫碱聚氨酯液晶
,
色谱固定相
,
结构表征
,
色谱性能
刘淑娟
,
周峰
,
蒋生祥
,
刘维民
高分子材料科学与工程
巯丙基硅烷在硅胶表面组装形成潜在的自由基链转移点,向表面的自由基链转移及表面引发聚合反应可在硅胶表面形成化学键合的聚合物膜,反应过程用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)及热重分析(TGA)进行表征.随着巯丙基硅烷修饰硅胶用量的增加,溶液中形成的自由聚合物的分子量及聚合物在硅胶表面的接枝量减小,单体的接枝量随着聚合时间的逐渐增大,直至平衡值.用此方法得到的聚甲基丙烯酸甲酯修饰的硅胶呈现良好的反相色谱性能,对几种含氧芳烃衍生物的保留时间按下列顺序增加:对羟基苯甲酸＜α-萘乙酸＜β-苯乙醇＜苯酚＜对羟基苯甲酸甲酯＜苯甲酸甲酯＜苯甲酸乙酯＜苯甲酸丁酯.
关键词:
表面链转移反应
,
表面引发聚合
,
色谱固定相
