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中药菟丝子中生物活性成分的毛细管电泳-电化学检测

傅亮 , 楚清脆 , 管月清 , 叶建农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 芦丁 , 金丝桃甙 , 山柰酚 , 对香豆酸 , 槲皮素 , 菟丝子 , 中药

高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分

牛晓雪 , 崔旭盛 , 苏贺 , 郭玉海 , 董学会

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10007

建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.

关键词: 高效液相色谱 , 绿原酸 , 咖啡酸 , 芦丁 , 木犀草苷 , 异绿原酸 , 忍冬花 , 忍冬叶

高效液相色谱法测定不同产地枇杷叶中的3种黄酮类成分

朱诗塔 , 周巧玲 , 金苹 , 肖瑶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022

建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4% (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率分别为96.33%、95.81%和95.80%,RSD分别为6.48%、0.90%和3.02%.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.

关键词: 高效液相色谱 , 黄酮类 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 产地 , 枇杷叶

高效液相色谱法测定11种雪莲花中的紫丁香甙及芦丁

俞敏倩 , 陈建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.015

采用高效液相色谱法测定凤毛菊属植物雪莲花中的紫丁香甙和芦丁.用乙醇超声提取,以乙腈(流动相A)和水-质量分数为36%的乙酸水溶液(体积比为100:4)(流动相B)进行梯度洗脱.结果表明,紫丁香甙线性范围为0.052 5μg~1.05μg,芦丁线性范围为0.065 8 μg~1.32μg;不同种的雪莲花植物中紫丁香甙和芦丁的含量差异较大,应用雪莲花药材替代品时应慎重.

关键词: 高效液相色谱法 , 雪莲花 , 紫丁香甙 , 芦丁

毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分芦丁和槲皮素

孙莲 , 孟磊 , 陈坚 , 马季 , 胡瑞 , 贾殿增

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.003

采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量.以含有体积分数为15%甲醇的10 mmol/L的磷酸二氢钠-20 mmol/L的硼砂溶液(pH 8.62)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25 ℃,20 kV恒压下进行电泳分离,并在245 nm波长处检测.结果表明,桑叶中的两种目标组分在12 min内完全分离,且有良好的线性关系;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为95.64%和99.36%,其RSD分别为2.25%和1.79%(n=6).方法简单、准确、快速.

关键词: 高效毛细管电泳 , 芦丁 , 槲皮素 , 桑叶

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

张文珠 , 刘霞 , 温博 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.011

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法.以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内.野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%.该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 野黄芩苷 , 芦丁 , 肾复康胶囊

毛细管电泳法研究环糊精与药物芦丁和氯霉素的相互作用

傅崇岗 , 杨冬芝

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.023

采用毛细管电泳淌度移动法测定了β-环糊精与芦丁和氯霉素这两种药物的包合常数及包合反应的热力学参数.所用未涂层熔融石英毛细管的规格为内径50 μm,总长37 cm,有效长度30 cm,电泳缓冲液为25 mmol/L硼砂+100 mmol/L硼酸(pH 8.6),并加入不同浓度的β-CD.在25 ℃时测得芦丁和氯霉素与β-CD的包合常数分别为98.5和1 204 L/mol.通过测定不同温度下的包合常数,求得包合反应的系列热力学参数.结果表明β-CD与两种药物的包合反应焓熵互补现象明显.采用MM2力场对β-CD与两种药物分子的包合物的稳定构型进行了分子力学模拟,模拟结果与实验结果相符.

关键词: 毛细管电泳 , β-环糊精 , 芦丁 , 氯霉素 , 包合常数 , 热力学参数

液相色谱法同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素和山柰酚

木合塔尔·吐尔洪 , 热萨莱提·伊敏 , 楚刚辉 , 尹学博 , 木尼热·阿不都克里木

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008

维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化,即利用现代技术研究维药的有效成分,是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法,优化了高效液相色谱法(HPLC)同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)流动相,在柱温30℃和流速1.00 mL/min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg/mL( r=0.9998),12.5~125μg/mL( r=0.9999)及12.5~125μg/mL( r=0.9988),加标回收率( n=5)分别为100.3%( RSD=1.1%)、97.60%( RSD=0.47%)、97.75%( RSD=0.71%)。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚,为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据,同时也可为其他维药分析提供借鉴。

关键词: 高效液相色谱法 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 蜀葵花

槐米总黄酮提取物的热分析指纹图谱

张黎明 , 赵希 , 张小利 , 王玲玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.024

以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析. 结果表明,由于提取方法和条件不同,产品质量有明显区别,反映在TG-DTG曲线上,表现出不同峰形、峰位及失重情况. 在碱提酸沉法提取中,碱提取液pH=9,硼砂作稳定剂时,提取物的产率和含量均较高,而且其TG-DTG曲线特征与芦丁标准品比较接近. 因此这些热分析图谱可以作为控制槐米总黄酮提取物质量的指纹图谱.

关键词: 槐米 , 黄酮类化合物 , 芦丁 , 热重分析谱图

芦丁在离子液体双水相中分配性能

邓凡政 , 郭东方

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.024

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究.考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响.结果表明,离子液在1.0~2.5 Ml,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加人卢丁溶液0.5~2.5 Ml,酸度在Ph值为2~7范围,卢丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90).除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和卢丁的测定.离子液相中卢丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与卢丁发生了作用.利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中卢丁的含量.

关键词: 离子液体 , 双水相 , 芦丁 , 分配 , 性能

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