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胺桥杯[4]芳烃固相微萃取探头的特性及其应用

李秀娟 , 龚淑玲 , 王巍 , 曾昭睿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.003

采用溶胶-凝胶方法制备了25,27-二羟基-26,28-(1',10'-二氧代-4',7'-二氮杂-3',8'-二氧代亚辛基)-对-特丁基-杯[4]芳烃/羟基硅油(胺桥杯[4]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对脂肪胺和芳胺的分析研究了它的特性.该探头具有耐高温、抗溶剂冲洗、使用寿命长、重现性好等特点.杯环上极性胺桥的引入增强了涂层的极性,因而在不需衍生的情况下对脂肪胺和芳胺都具有很好的萃取能力,表现出对胺类化合物的特殊选择性.脂肪胺的检出限为0.19~39.51 μg/L,线性范围达3个数量级,相对标准偏差(RSD)≤5.1%;芳胺的检出限为1.21~40.73 ng/L,线性范围达4~6个数量级,RSD≤6.0%.将此SPME技术与气相色谱联用能简单、快速、有效地检测鱼的鲜度.

关键词: 气相色谱 , 固相微萃取 , 杯芳烃 , 脂肪胺 , 芳胺 ,

合成二苯并呋喃的新方法

岳国仁 , 厍学功 , 马军营 , 潘鑫复

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.005

在质量分数为50%的硫酸水溶液中,通过加热二芳醚的邻位芳胺重氮盐,合成了8种二苯并呋喃及其衍生物(2a~2h,R=H,2-Cl,2-Br,2-Me,2-Bu-t,2-OMe,3-OMe,4-Me),产率为65%~70%,产物经过元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等进行了表征,研究了影响反应的条件,得出了反应的最佳温度为135 ℃,并对反应机理进行了讨论.

关键词: 二苯并呋喃 , 合成 , 芳胺 , 重氮化

活性碳负载氢氧化氧铋催化水合肼还原芳香族硝基化合物

蔡可迎 , 刘长宁 , 周颖梅 , 岳玮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.017

采用浸渍法制备了BiO(OH)/C催化剂.催化剂的XRD分析表明,当催化剂中BiO(OH)的质量分数≤10%时,BiO(OH)在活性炭中高度分散. 反应温度为75 ℃时,催化剂重复使用7次仍保持较高活性. 在5 mL乙醇中,以0.05 g质量分数为10%的BiO(OH)/C作催化剂,1 mmol芳香族硝基化合物和2 mmol水合肼于75 ℃反应一定时间,芳胺的收率可达88%~99%.

关键词: 氢氧化氧铋 , 还原 , 芳香族硝基化合物 , 水合肼 , 芳胺

芳胺固化双酚S环氧树脂动态力学性质的研究

刘静 , 赵敏 , 刘广田 , 焦会云

高分子材料科学与工程

用高分子材料动态力学谱仪研究了芳香二胺固化双酚S环氧树脂(BPSER)的固化过程,讨论了固化时间、固化温度及固化剂的摩尔比等因素对固化物玻璃化温度的影响,结果表明在理论固化剂用量条件下采用变温固化过程有利于反应的控制,并可以有效提高固化产物的玻璃化温度.文中进一步研究了利用双酚S环氧树脂对双酚A环氧树脂(BPAER)/芳胺体系的改性作用,表明BPSER与BPAER/芳胺固化体系能在较宽的比例范围内很好地相容,并能显著提高固化物的玻璃化温度.

关键词: 动态力学性质 , 双酚S环氧树脂 , 芳胺

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