张利锋
,
杨四娟
,
高国华
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10757
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99％.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现不同阳离子离子液体的催化活性顺序为1-丁基-3-甲基咪唑([bmim])＞1,2-二甲基-3-丁基咪唑([bmmim])＞1-丁基吡啶([bpy]),与其中阳离子在催化过程中提供氢键的能力一致;不同阴离子离子液体的催化活性顺序为OAc＞ C1＞ Br＞ BPh4,与其中阴离子在催化过程中接受氢键的能力一致.离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯的反应.离子液体[bmim]OAc催化剂可重复使用5次,其活性未见明显下降.
关键词:
离子液体
,
芳香胺
,
碳酸丙烯酯
,
协同催化
,
5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮
肖婷婷
,
蔡强
,
诸寅
,
兰亚琼
,
张永明
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071401
建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术，结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺，并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件．实验结果表明，以正辛醇为萃取溶剂，0．1 mol·L－1 NaOH为供体相，0．1 mol·L－1 HCl为接收相时，400 r·min－1作为搅拌速度，30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍，萃取效率达20．2％—38．6％．结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0．01—0．25 mg·L－1，检出限为1．0—2．0μg·L－1，回收率为95．2％—105．2％．表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质．
关键词:
液相微萃取
,
液相色谱
,
芳香胺
,
印染废水
王宇光
,
黎观生
,
张庆茂
,
肖建
,
江璐霞
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2006.01.001
以二苯甲烷双马来酰亚胺(BMDPM)和芳香二胺为原料,经溶液反应合成了BMDPM改性二胺WDDM521,并以单官能环氧化合物丁基缩水甘油醚(GLY)对WDDM521二胺进行了化学增韧改性,得到GHJ1固化剂.改性二胺WDDM521和GHJ1均适宜用作环氧树脂固化剂.研究了WDDM521溶液的反应温度,并采用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)及核磁共振(NMR)等手段表征了上述2种固化剂的结构.
关键词:
双马来酰亚胺
,
芳香胺
,
环氧树脂
,
固化剂
诸寅
,
朱岩
,
王丽丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12075
基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法.对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为500 g/L,接收相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌建度为430 r/min,萃取时间为30 min.在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍.供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.005～0.1 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9998～0.9999,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01 mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85％和3.38％.该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度.
关键词:
液相微萃取
,
中空纤维
,
离子色谱
,
芳香胺
,
污水
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
戴燕
,
李斌栋
,
罗军
,
吕春绪
,
胡玉锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.020
以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物. 研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响. 结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90 mmol、芳香胺用量为30 mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35 h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%. 推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程.
关键词:
(氨基苯基)六氟异丙醇
,
六氟丙酮三水合物
,
芳香胺
,
反应机理
章明
,
章荣立
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90361
研究了在室温下,N-溴丁二酰亚胺对芳香胺和酚的溴化工艺,在CHCl_3、EtOH或EtOH/CHCl_3溶剂中,用等摩尔的N-溴丁二酰亚胺可将某些芳香胺和酚(考察了5种反应底物)选择性地一溴化,产率92%～98%,N-溴丁二酰亚胺和反应底物摩尔比为2: 1;某些芳香胺和酚被专一地二溴化(考察了5种反应底物),产率90%～97%.反应无须催化剂,投料后室温搅拌,反应条件温和,产品只需过滤洗涤即可纯化,操作简便.
关键词:
N-溴丁二酰亚胺
,
芳香胺
,
酚
,
溴化
,
新工艺
黄甫
,
叶盛权
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.023
利用低pH值(pH≤2.0)有效地抑制电渗流,建立起低电渗流毛细管区带电泳(CZE)体系,并分离了7种芳香胺.在此体系中,芳香胺质子化而带正电荷,故采用在毛细管阳极端进样,阴极端检测.实验考察了pH值、电解质浓度对分离的影响,结果发现,当pH＜pKa(pKa=14-pKb)时,pH值的微小增大会导致芳香胺的迁移时间迅速延长;芳香胺的出峰次序与其pKb值及分子中含有的胺基和酸性取代基的数目有关,分子中含胺基愈多,pKb值愈小,出峰愈早;芳香胺含酸性取代基则使峰序滞后.实验选择的最优条件为40 mmol/L NaH2PO4(pH 1.7).
关键词:
低电渗流
,
毛细管区带电泳
,
芳香胺
