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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁栓

苦参碱/羧甲基壳聚糖/磷酸化壳聚糖纳米粒子的制备及性能表征

殷旭东 , 张子勇

材料导报

为了克服壳聚糖只能溶于酸性水溶液的局限,对壳聚糖进行了化学修饰,通过引入磷酸基官能团,合成了可溶于中性水的磷酸化壳聚糖.以磷酸化壳聚糖和羧甲基壳聚糖为基材,采用聚电解质复合法制备了苦参碱/羧甲基壳聚糖/磷酸化壳聚糖纳米粒子水分散制剂.测试结果表明,纳米粒子的平均粒径为l00~200nm,纳米粒子对苦参碱的负载率最高可达66.2%.

关键词: 壳聚糖 , 羧甲基壳聚糖 , 磷酸化壳聚糖 , 纳米粒子 , 苦参碱

生物碱分子表面印迹聚合物材料的设计与制备及其分子识别特性

曹林交 , 高保娇 , 胡伟民

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40070

采用巯基/偶氮二异丁腈(AIBN)表面引发体系,实现了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在微米级硅胶微粒表面的引发接枝聚合,制得接枝微粒PGMA/SiO2;然后使接枝大分子PGMA的环氧基团与间二氨基苯磺酸钠(SAS)分子中的对位氨基发生开环反应,将苯磺酸钠基团键合在接枝大分子侧链,制得苯磺酸盐功能化的接枝微粒SAS-PGMA/SiO2.在对功能微粒SAS-PGMA/SiO2与苦参碱分子间的相互作用进行考察研究的基础上,以戊二醛为交联剂,实施了苦参碱分子的表面印迹,制备了苦参碱分子表面印迹材料MIP-SASP/SiO2.实验结果表明,在近中性溶液中,功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO2与苦参碱分子间存在静电相互作用,以此为基础所设计与制备的表面印迹材料MIP-SASP/SiO2对苦参碱分子具有特异的识别选择性与优良的结合亲和性.相对于对照物金雀化碱而言,该印迹材料对苦参碱的识别选择性系数为10.7.

关键词: 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 , 硅胶 , 分子表面印迹 , 苦参碱 , 分子识别

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