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一锅法绿色合成苯偶酰

谢康元 , 陈强 , 王佳耀 , 林青青 , 郑辉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160008

以绿色廉价的乙醇-水为溶剂,一锅法合成了金属萨伦(Salen)配体催化剂[M(Salen)](M=Co,Cu, Zn,Fe,Mn),完成了安息香氧化制备苯偶酰。产物结构通过1 H NMR、13 C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。通过正交设计实验考察了催化剂质量浓度、反应时间、溶剂、反应温度、KOH质量浓度等因素对反应的影响,获得了最优条件。实验结果表明,以[Co(Salen)]作为催化剂(1.7×10-3 g/mL),80%(体积分数)乙醇作为溶剂,70℃,反应50 min,苯偶酰产率达到76.5%。催化剂循环使用5次,苯偶酰收率仍可达74.2%。为绿色制备苯偶酰提供了一种新途径。

关键词: Salen催化剂 , 苯偶姻 , 苯偶酰 , 催化氧化

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