涂云飞
,
杨秀芳
,
张士康
,
朱跃进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
γ-氨基丁酸
,
茶氨酸
,
茶
,
邻苯二甲醛
,
N-乙酰-L-半胱氨酸
张磊
,
曾仲大
,
叶国注
,
赵春霞
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04029
茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后，使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性，结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰，而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库，共定性173种化合物（109种随后经标准样品验证），其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出，表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明，三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子（ VIP）与非参数检验共筛选出90种化合物，其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。
关键词:
气相色谱-质谱
,
液相色谱-质谱
,
茶
,
代谢组学
吴晓刚
,
陈孝权
,
肖海军
,
刘彬球
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
柱前衍生化
,
草甘膦
,
草铵膦
,
茶
陈红平
,
刘新
,
汪庆华
,
蒋迎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00409
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法.目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH<,2>净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定.对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试.其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%.每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液.LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg.该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
茶
