郭明
,
孔亮
,
历欣
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.010
用磺化四苯基卟啉(TPPS4)作柱前衍生试剂,在微波作用下进行衍生反应,研究了衍生和分离Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的最佳条件.在750 W的微波作用下衍生反应3 min,在C18柱上采用乙腈-水(体积比为22.5∶77.5)体系作流动相,四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在415 nm处检测,建立了微波衍生-离子对高效液相色谱快速分离、光度检测Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的新方法.络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.Zn2+,Cu2+,Ni2+和Mn2+的检测限分别为0.05 μg/L,0.01 μg/L,0.10 μg/L和0.40 μg/L.所建立的方法用于茶叶样品的分析测定,结果令人满意.
关键词:
微波衍生
,
离子对高效液相色谱
,
磺化四苯基卟啉
,
镍离子
,
锰离子
,
铜离子
,
锌离子
,
茶叶
张水坝
,
易军
,
叶江雷
,
郑文慧
,
蔡学勤
,
弓振斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.016
建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法.在45 ℃加温条件下,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定.结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%～96.9%.方法的变异系数为2.49%～3.35%,茶叶(干重)中4种农药的定量检测下限为7.0～12.0 μg/kg.
关键词:
气相色谱法
,
噻嗪酮
,
甲胺磷
,
乙酰甲胺磷
,
三唑磷
,
茶叶
,
农药残留
侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
袁宁
,
余彬彬
,
张茂升
,
曾景斌
,
陈曦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5～0.998 4.10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.
关键词:
微波辅助萃取
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
残留测定
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
茶叶
胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
汪东风
,
曹心德
,
赵贵文
,
叶盛
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.01.012
茶树叶面喷施稀土是一项增产提质的栽培措施.但人们关心外源稀土对茶叶中稀土元素(REE)含量、组成及存在状态所产生的影响.试验表明,喷施至采摘间隔期愈长,喷施稀土对茶叶中稀土含量及组成等的影响愈小.茶叶中REE约有80%左右以水不溶态残存于茶渣中,不进入茶汤.进入茶汤中的REE约有10%是以稀土多糖状态存在,其中尤以La、Ce、Nd为主.间隔期愈短,稀土进入茶汤的量及参与稀土多糖配合物的量愈高.
关键词:
稀土元素
,
茶叶
,
喷施
,
组成及含量
管培彬
,
杨阳
,
孙洪欣
,
王鹏飞
,
李亚静
,
冯宇佳
,
张明明
,
刘文菊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014112301
本研究选取不同产地不同品种的茶叶作为研究对象，分析其砷含量特征，并采用人工胃肠模拟系统，研究茶叶以不同摄入方式（茶水、原茶、粉末）进入人体对砷生物可给性的影响．结果显示，17个不同产地不同种类茶叶样品中砷含量为ND—1．16±0．03 mg·kg－1，23．5％的样品未检测出砷浓度，11．8％的样品砷含量超过绿色食品?代用茶《中华人民共和国农业行业标准》（0．5 mg·kg－1），这是因为在加工过程中硫磺熏制干燥会造成茶叶砷污染；选择含砷量较高的茶叶样品研究不同摄入方式对砷生物有效性的影响，结果表明在胃肠阶段茶水中砷生物可给性显著大于原茶和粉末的摄入方式，其中在胃阶段粉末样品砷生物可给性显著大于原茶样品砷生物可给性，而在肠阶段原茶和粉末样品砷生物可给性差异不大．茶以3种不同摄入方式进入人体，在胃肠液中溶出浓度为0．02—2．80μg·L－1，小于WHO和我国《生活饮用水卫生标准》（ GB5749—2006）中砷的限量标准10μg·L－1，不会对人体造成健康风险．
关键词:
茶叶
,
砷
,
生物可给性
,
摄入方式
