江学志
,
黄从树
,
黄志雄
,
任润桃
,
王晶晶
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.03.014
采用丙烯酰氯对草甘膦进行化学改性,使其接枝活性双键,合成丙烯酰草甘膦,并用FT-IR、1H-NMR和13C-NMR等分析手段表征丙烯酰草甘膦的化学结构.丙烯酰草甘膦用乙二醇酯化后与其他丙烯酸酯类单体共聚,制备草甘膦丙烯酸树脂.微生物抑制毒性试验表明草甘膦丙烯酸树脂薄膜的水解产物对藤壶金星幼体具有良好的杀生作用,为将该树脂应用于新型环境友好型防污涂料奠定了基础.
关键词:
草甘膦
,
化学改性
,
草甘膦丙烯酸树脂
,
抑制毒性
孙梅香
,
刘文
,
高嘉苓
,
吴曼
,
张业中
,
戴捷
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014122401
应用荧光光谱法研究了草甘膦(PMG)与腐殖酸(HA)的相互作用.荧光猝灭实验表明,PMG对HA的荧光产生静态猝灭;通过对不同温度下反应热力学参数的计算,发现二者相互间作用力主要是氢键和范德华力.受到PMG作用的影响,HA的同步荧光光谱出现了蓝移现象,初步说明HA在作用后共轭度降低.采用平行因子分析技术对加入PMG前后的HA三维荧光光谱进行解析,发现加入PMG后HA荧光组分不仅出现在区域V(难降解有机物荧光区)中,而且有部分出现在了区域Ⅲ(可降解有机物荧光区)中,总荧光强度明显减弱,而且组分C3、C4有明显的蓝移现象.三维荧光光谱分析验证了荧光猝灭及同步荧光的研究结果,并进一步表明,PMG与HA的相互作用使HA共轭度降低,并且可能有可降解物质生成.
关键词:
腐殖酸
,
草甘膦
,
平行因子分析
,
荧光光谱
陈东升
,
连洲洋
,
魏无际
,
周永璋
腐蚀与防护
某农药厂草甘膦生产反应釜由304不锈钢制成，使用不到2个月即出现了严重的腐蚀。通过对釜壁和充氧器气顶板试样的母材、焊缝等处的金相显微分析，确定了反应釜母材试样及充氧器气顶板试样的腐蚀形式主要是封闭或敞口的小孔腐蚀；反应釜母材虽有晶间腐蚀的倾向，但尚未发生晶间腐蚀；反应釜的充氧器气顶板还出现了应力腐蚀裂纹。在此基础上，提出了表面喷涂316L不锈钢＋封闭处理的防护方案。
关键词:
不锈钢
,
腐蚀
,
反应釜
,
草甘膦
,
晶间腐蚀
李波
,
邓晓军
,
郭德华
,
金淑萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.008
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法.样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量.方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
同位素内标
,
食品
曹赵云
,
牟仁祥
,
陈铭学
色谱
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法.试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应.以5 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在 0.00050～1.0 mg/L 范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为 0.9997 和 0.9999.通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5% ～113.6%和3.8% ～16.2% ,方法的检出限分别为2.0 μg/kg 和3.0 μg/kg.该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析.
关键词:
柱前衍生化
,
液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
稻米
江燕
,
曹赵云
,
贾瑞琳
,
齐慧
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08040
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基磷酸
,
稻米
胡忠阳
,
叶明立
,
潘广文
,
张婷婷
,
钟乃飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12060
建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法.样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm ×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测.草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO42-的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7％～104.0％,相对标准偏差均小于2.5％(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L.该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
草甘膦
,
含磷副产物
,
无机阴离子
,
母液
王勇
,
吴波
,
连厚彬
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12067
建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法.血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱(25 mn×4 mm)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测.结果表明,草甘膦在10 ～ 100mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.9999).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 mg/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 mg/L；方法回收率为95.2％ ～ 109.1％,相对标准偏差(n=5)为1.2％ ～3.7％,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L.该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
电导检测
,
草甘膦
,
心血
,
尸体
吴晓刚
,
陈孝权
,
肖海军
,
刘彬球
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
柱前衍生化
,
草甘膦
,
草铵膦
,
茶
