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化学法制备超细ZrO_2粉热分解过程的TG—DTA—MS研究

陆昌伟 , 施剑林 , 奚同庚 , 杨雪华 , 陈云仙

材料研究学报

采用热质联用技术(TG—DTA—MS)对草酸盐沉淀法和草酸盐络合物喷雾法两种制备超细ZrO2粉的热分解过程进行了研究实验得到了草酸锆沉淀产物和络合物喷雾干燥产物热分解过程中逸出的气体正离子质谱O+,H2O+,CO+,随温度变化的话图以及相应的热重和差热曲线.导出了两种制备方法的化学反应方程及其相应的分解温度范围.实验表明:这两种方法制备ZrO2粉时沉淀产物Zr(C2O4)2·4H2O和喷雾干燥产物Zr(C2O4)的完全分解温度为700℃.

关键词: 草酸盐沉淀 , null , null , null

草酸盐沉淀法回收钕铁硼废料中稀土元素的研究

尹小文 , 刘敏 , 赖伟鸿 , 董传博 , 岳明 , 索红莉

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.025

钕铁硼因其优异的磁性能而得到广泛的应用,在生产加工过程中会产生40%左右的废料,其中氧化严重的废料需用化学方法来回收价格高昂的稀土元素.利用稀土草酸盐和草酸亚铁在水中溶解度的巨大差异,向钕铁硼废料酸溶液中滴加草酸直接得到稀土草酸盐,使稀土元素和杂质元素分离.通过研究草酸的用量、溶液的pH值及反应温度对草酸盐沉淀实验结果的影响,得到的产物通过热重分析(TGA)研究其分解过程,确定其完全分解的条件.最后用X射线衍射仪(XRD)检测产物的物相,用X射线荧光光谱仪(XRF)分析产物的元素种类及含量.实验结果表明,在80℃,pH 1.5~2.0,草酸用量比1.5,沉淀效果最佳,得到的稀土草酸盐经过烘干在800℃下灼烧得到混合稀土氧化物,Nd和Pr的混合稀土氧化物达99.27%.在钕铁硼废料的回收中应用草酸盐沉淀法可以高效地分离稀土元素和铁元素,提高废料的回收利用率,促进资源循环.

关键词: 草酸盐沉淀 , 稀土回收 , 钕铁硼废料

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