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高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂

金米聪 , 陈晓红 , 李小平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.018

建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法.全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(1 50 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88:12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度.各杀鼠剂的线性范围为0.01～10.00 mg/L(杀鼠灵为0.05～10.00 mg/L),检出限为0.01～0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差(RSD)为3.8%～8.5%.该法适用于中毒病人的中毒诊断检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 杀鼠灵 , 杀鼠迷 , 溴敌隆 , 氟鼠灵 , 溴鼠灵 , 全血

应用质量源于设计的理念优化大鼠血浆中大黄蒽醌的分析方法

沈熊 , 陆继伟 , 梁健 , 杨春欣 , 吕迁洲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015

应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p＜0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1％(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.

关键词: 质量源于设计 , Plackett-Burman设计 , Box-Behnken设计 , 响应面法 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 大黄蒽醌 , 血浆

纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物Tenax TA的迁移

韩伟 , 于艳军 , 李宁涛 , 王利兵

色谱

以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚（ CP）和水杨酸对叔丁基苯酯（ TBS）为模拟迁移物，对其向干性食品模拟物 Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测（ UPLC-FLR）方法进行了研究。在不同温度下对CP和 TBS的迁移动力学进行了考察，并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的 Tenax TA接触直径为3.5 cm 圆片样品的迁移试验，探索了迁移试验中合适的模拟物质量／接触材料面积比条件。系列试验结果表明，迁移物迁移时间越长，迁移温度越高，相应的迁移率就越高；在高的迁移温度下，迁移物在 Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降；在封闭条件下 CP和 TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率；迁移试验中，4.16 g／dm2的模拟物质量／接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明，TBS 存在于用于包装坚果类食品的包装纸中，含量为15.54 mg／kg。

关键词: 超高效液相色谱 , 荧光检测 , 4-肉桂苯酚 , 水杨酸对叔丁基苯酯 , 食品接触材料 , 干性食品模拟物 , Tenax TA , 迁移

高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量

葛宝坤 , 高建会 , 左国华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.031

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 荧光检测 , 紫外检测 , 防霉剂 , 残留量 , 葡萄酒

高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

肖乐东 , 唐爱国 , 莫喜明 , 罗昔波 , 皮兰敢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.018

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法.血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定.采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L 醋酸锌-50 mmol/L 醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min.在0～10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA.Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98～19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88% ,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4% .KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62～1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72% ,日内、日间测定的RSD均低于4% .苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和 5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰.71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L 和(24.22±8.67) nmol/L.该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 犬尿氨酸 , 犬尿喹啉酸 , 色氨酸 , 在线衍生 , 血清

分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕 , 亓伟梅 , 赵先恩 , 吕涛 , 王西亚 , 郑龙芳 , 闫业浩 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词: 分散液液微萃取 , 衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 酚类化合物 , 内分泌干扰物 , 环境水样

柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , 冯兵 , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , 虾 , 荧光胺 , 残留

罗丹明酰肼在盐酸溶液中对20钢的缓蚀及腐蚀荧光监测作用

孟宇 , 张俐 , 吴崇田 , 张大全

材料保护

目前,对酸性介质中具有荧光监测功能缓蚀剂的研究鲜见报道.采用罗丹明B与水合肼反应制备了罗丹明酰肼(RHBH)化合物,通过失重法、电化学阻抗法、动电位极化法研究了RHBH在0.5 mol/L HC1溶液中对20钢的缓蚀作用,采用荧光分析法考查了RHBH对0.5 mol/L HC1溶液中Fe3+的荧光检测效果.结果表明:RHBH对20钢具有良好的缓蚀作用,在其表面的吸附满足Langmuir校正吸附模型;RHBH为混合抑制型缓蚀剂;RHBH对Fe3+具有很好的荧光识别作用,可以用于酸洗过程中腐蚀的实时监测.

关键词: 缓蚀剂 , 罗丹明酰肼 , 20钢 , 盐酸腐蚀 , 缓蚀效果 , 荧光检测

高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物

任信荣 , 邵可声 , 唐孝炎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.028

利用高效液相色谱法和荧光检测器建立了水杨酸及其主要的羟基化产物2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸的测定方法，并对水杨酸和H\-2O\-2光解反应体系进行了研究。

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 水杨酸 , 羟基化

高效液相色谱-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

王清平 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.013

利用色氨酸具有自然荧光的特点,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相色谱-荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行色谱分析,色谱柱为Nova-Pak C18柱,流动相为5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,流速为1 mL/min,激发波长为254 nm,荧光检测波长为338 nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为0.49 μmol/L～490.00 μmol/L,最低检测限为0.10 μmol/L,回收率为97.2%～98.6%(平均值为97.9%),批内、批间相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。进样后5 min内可完成检测,整个实验过程耗时小于30 min。方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作。

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 色氨酸 , 血清