刘承伟
,
徐勤
,
张丹
,
卢昕
,
赵书林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157
建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2～30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.
关键词:
高效液相色谱
,
共振瑞利散射光谱
,
滂胺天蓝
,
奈替米星
,
药代动力学
,
血清
,
大鼠
蒋心惠
,
张丹
,
陈淑杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.016
建立了家兔血浆中大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱测定方法,并用于含大黄单、复方制剂中蒽醌衍生物在家兔体内的药代动力学研究.血样经处理后,在μ-Bondapak C18柱上分析,流动相为甲醇-乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比为27∶35.5∶37.5),磷酸调pH 2.8,检测波长为225 nm.在此色谱条件下,各蒽醌衍生物与内标1,8-二羟基蒽醌的分离度符合要求,血浆内源性成分无干扰.两种制剂灌胃后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,二者的AUC无显著性差异.该法灵敏、准确,适用于含大黄的单、复方制剂中蒽醌衍生物的体内药代动力学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
大黄蒽醌
,
家兔
,
药代动力学
张嵬
,
杨秉呼
,
梁乾德
,
鲁丹丹
,
林汝仙
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010
为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ～2.46% 、2.75% ～6.07% ,回收率为99.53% ～102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
药代动力学
王睿
,
陈晓辉
,
于治国
,
毕开顺
,
孙天慧
,
景丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.015
建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究.采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55∶0.5),流速0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为室温;内标物为苯丙酸.实验结果表明,低、中、高浓度的提取回收率分别为84.9% ,84.4% ,87.7% ,方法回收率分别为98.4% ,99.2% ,100.1% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.5% ,3.6% ,3.7% ,日内及日间测定值的RSD均小于6% .所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研究的检测手段.口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型.
关键词:
高效液相色谱法
,
桂皮酸
,
药代动力学
,
冠心苏合丸
,
冠心苏合胶囊
常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
郗恒
,
韩国柱
,
吕莉
,
张迪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01000
建立了离子对反相高效液相色谱法( IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学.以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱.采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度.PCr和Cr的线性范围分别为10 ～7 500 mg/L和10～1 500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2％,准确度分别为99.7％ ～ 102.2％和96.5％～102.4％；萃取回收率均大于92％.静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037)L/kg；清除率为(0.019±0.002) L/(kg·min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min.本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr.实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求.
关键词:
离子对反相高效液相色谱
,
药代动力学
,
磷酸肌酸
,
肌酸
,
家兔血浆
武晓玉
,
王荣
,
谢华
,
王剑锋
,
贾正平
,
张强
,
王先华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01205
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子；再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min；切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min；柱温为25℃；检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25～500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89％ ～101.56％,日内和日间精密度均小于5％.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.
关键词:
柱切换
,
限进填料
,
高效液相色谱
,
普蔡洛尔对映体
,
大鼠血浆
,
药代动力学
周丽君
,
李敬来
,
王晓英
,
乔建忠
,
张振清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12081
运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速.简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23,v/v/v)(含0.1％的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测.绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数.方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5～10000μg/L (r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求.低、中、高3个浓度的绝对回收率在106％左右,基质效应小于142.0％,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究.比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4 × 104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾质谱
,
艾普拉唑
,
比格犬血浆
,
药代动力学
熊山
,
李敬来
,
朱秀清
,
王晓英
,
吕圭源
,
张振清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11027
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理，以芍药苷作为内标，色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱（50 mm ×2.1 mm，5μm），流动相为水（含1 mmol / L 甲酸钠）-乙腈，梯度洗脱，流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源（ ESI），正离子多反应监测（MRM）模式。绘制血药浓度-时间曲线，并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定，线性范围为2~5000μg / L（ r =0.9966），定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求，适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定，可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量（5、15、45 mg / kg）后的血药浓度-时间曲线下面积（AUC（0-∞））分别为（1631.20±238.50）、（3984.05±750.38）、（10397.64±3156.34）μg / L·h，与给药剂量之间呈现良好的线性关系。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
莫诺苷
,
血浆
,
比格犬
,
药代动力学
唐春兰
,
王莉
,
程孟春
,
刘欣欣
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03017
建立了测定大鼠血浆中 N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-QTOF-MS）分析方法，并应用于 N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm）对目标物分离，以0.2％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱；以6-苄氨基嘌呤作为内标，在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明：N6-羟苄腺苷在0.625～160 ng／mL 的范围内线性关系良好（ r＞0.99）；方法的回收率在88.41％～108.26％之间；检出限达到0.1 ng／mL；日内和日间准确度（以 RE 计，RE＝（测定浓度-加标浓度）／加标浓度×100％）均在±15％之内，精密度（以 RSD 计）均小于6％。该方法选择性好，灵敏度高，重现性好，结果准确，可用于 N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
N6-羟苄腺苷
,
药代动力学
,
大鼠血浆
