漆爱明
,
李玫瑰
,
毛丽秋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.007
应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯.考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响.优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为 1 000 r/min,萃取时间为20 min.该方法的线性范围为0.032～80 mg/L,检出限为0.6 μg/L～1.28 mg/L,加标回收率为95.85% ～148.85% ,相对标准偏差为3.9% ～14.9% .
关键词:
微滴液相微萃取
,
气相色谱-离子阱质谱
,
酞酸酯
,
对羟基苯甲酸酯
,
药品
吴春英
,
谷风
,
白鹭
,
陆文龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04019
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ UPLC-MS／MS）建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品（ pharmaceuticals and personal care products，PPCPs）的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化，确定以 Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水（0.1％甲酸）-甲醇（7：3，v／v）为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下，目标物在水中的回收率为73％~125％，相对标准偏差（ RSDs）为8.8％~17.5％。各目标物的线性范围均为2~2000μg／L，线性相关系数（R2）不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点，经实际样品测试，适用于环境水体中22种典型 PPCPs的同时检测，可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
药品
,
个人护理用品
,
环境水
罗宁
,
刘平怀
,
吴晓娜
,
陈晨
,
张玲
,
何沂飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11014
建立了高效液相色谱分析方法用来测定药品中乙二醇二乙醚二胺四乙酸（ EGTA）含量，通过检测EGTA与Cu2＋的配合物EGTA?Cu来检测EGTA。采用Ultimate?AQ C18色谱柱（250 mm×4?6 mm，5μm），流动相为乙腈?四丁基氢氧化铵水溶液（质量分数约0?3％四丁基氢氧化铵水溶液，醋酸调pH 6?50）?醋酸钠溶液（35 mmol／L醋酸钠，醋酸调pH 6?50）（20∶20∶60， v／v／v），检测波长为245 nm，流速为1?50 mL／min，柱温为40℃，进样量为100μL。结果表明，EGTA质量浓度在0?10～15?00 mg／L范围内线性关系良好（ R＝0?9998）；以信噪比（ S／N）为3及10确定检出限和定量限，分别为0?05 mg／L 和0?17 mg／L；样品加标平均回收率为98?34％～99?03％， RSD 为1?08％～3?33％（ n＝9）。该方法操作简便，具有分离度好、灵敏度高、重复性好、回收率高等特点，适合药品中EGTA含量的检测，为EGTA检测提供了一种有效的检测方法。
关键词:
高效液相色谱
,
乙二醇二乙醚二胺四乙酸
,
药品
