吴漪
,
张晓晖
,
魏娟
,
薛云云
,
玛尔江·巴哈提别克
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.012
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质.它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理.然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用.加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注.本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景.
关键词:
毛细管电色谱
,
加压毛细管电色谱
,
固定相
,
生物分析
,
药物分析
,
食品分析
,
环境分析
李润锴
,
薄涛
,
刘虎威
,
李克安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地那非的质量浓度为0.07 g/L～1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r＝0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法.
关键词:
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
西地那非
,
药物分析
郑建斌
,
陶福芳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.004
利用β-环糊精(β-CD)与阿莫西林在0.2 mol/L NaOH底液中形成包结物而使β-CD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了β-CD与阿莫西林的包络比和包结常数. 测定阿莫西林的线性范围为2.5×10-6～3.0×10-5 mol/L,回归方程为h(ν)=4.07-1.47×104c(mol/L),r=-0.997 9,检出限为1.0×10-6 mol/L. 对1.5×10-5 mol/L阿莫西林进行5次测定的相对标准偏差(RSD)为2.3%,回收率为100.1%. 另外,测得β-CD与阿莫西林形成包结物的包结比为1∶ 1、包结常数为6.0×105.
关键词:
药物分析
,
示波分析
,
示波测定
,
β-环糊精
,
阿莫西林
郑建斌
,
倪宏刚
,
张宏芳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.006
在0.2 mol/L NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6 V(vs.SCE)和-1.6 V处产生2个切口.当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6 V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅.根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定抗坏血酸的新方法,并将该法用于vc片剂及酷儿饮料中Vc含量的测定.在选定的实验条件下,碘酸钾在二次微分简易示波图上的峰高与抗坏血酸浓度在3.0×10-6～4.5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:h(v)=258-2.839×105c(mol/L),R=0.995 4,检出限为2.0×10-6mol/L,对于3.0×10-5mol/L Vc的5次测定的相对标准偏差RSD为2.9%,回收率为98.9%.氧化还原体系中的示波测定方法能用于某些没有示波活性的物质测定.
关键词:
KIO3
,
Vc
,
示波分析
,
示波测定
,
药物分析
