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小型化毛细管电泳-电化学检测法测定猪尿和猪饲料中的β-兴奋剂

王伟宇 , 张玉莲 , 邢晓平 , 王金妍 , 石雪 , 叶建农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.017

采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗(clenbuterol,俗称瘦肉精)及其替代品莱克多巴胺(ractopamine)和沙丁胺醇(salbutam01).考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响.以直径300 um的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95 V(vs SCE),在100 mmol/L的硼酸盐(pH 9.15)运行缓冲液中,上述3种组分在7 min内实现了较好的分离.被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10-7-2.06×10-7g/mL.该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法.

关键词: 小型化毛细管电泳-电化学检测法 , 克伦特罗 , 莱克多巴胺 , 沙丁胺醇 , 猪尿 , 猪饲料舷

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

黄怡 , 张青杰 , 刘敏 , 王旭峰 , 李建琴 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08033

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物.考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征.通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈.建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于109%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg.该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 莱克多巴胺 , 饲料

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