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喷施硝酸镧水溶液对菠菜中毒死蜱残留的影响

陈元林 , 陈振德 , 于业志

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.017

在大田条件下研究了镧对菠菜中毒死蜱残留降解的影响.结果表明,叶面喷施硝酸镧后毒死蜱的降解速度明显快于对照样,其半衰期比对照样短2天左右;但是不同的硝酸镧浓度之间相差不大.喷施不同浓度的毒死蜱,其安全间隔期差别较大,使用推荐浓度的农药,喷施稀土后,菠菜的安全间隔期要比对照样短4.1~7.5天,而使用加倍用量的农药,安全间隔期比对照样仅短3.9~5.5天.

关键词: 稀土镧 , 毒死蜱 , 降解 , 菠菜

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

李礼 , 许秀丽 , 丁罡斗 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 何裕建 , 仲维科 , 陈彦长 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.

关键词: 固相萃取 , 胃袋式大体积进样 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 菠菜

毛细管电泳法高压快速分离分析菠菜中的水溶性维生素

胡晓琴 , 尤慧艳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.019

在毛细管电泳法中,通过双模对接高压电源可以获得0~40 kV甚至40 kV以上的超高电压.本研究在40 kV的超高电压下,以纯电解质水溶液为缓冲液,实现了蔬菜中通常含有的8种水溶性维生素(VB_1、VB_2、VB_6、VC、D-泛酸钙、D-生物素、烟酸和叶酸)的快速分离及菠菜样品的定量分析.通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH值等因素对分离的影响,确定了优化的实验条件.结果表明,在40 kV高压下,采用25 mmol/L 硼砂-硼酸溶液缓冲液(pH 8.8),菠菜中上述8种水溶性维生素在2.2 min内获得了较好的基线分离.用此方法对菠菜中的水溶性维生素进行定量分析,得到了令人满意的结果.水溶性维生素的线性相关系数范围为 0.998 1~0.999 9,检出限为0.2~0.3 mg/L,在菠菜中的平均加标回收率为88.0% ~100.6%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.15% ~4.13% .

关键词: 双模 , 高压 , 毛细管电泳 , 水溶性维生素 , 菠菜

菠菜叶绿素的浸提和协同萃取反应

洪法水 , 魏正贵 , 赵贵文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.07.007

比较了不同有机溶剂用直接浸提法和Arnon法从菠菜叶片中提取叶绿素的效率. 结果表明, 用丙酮、乙醇浸提法提取叶绿素的效率比丙酮、乙醇Arnon法高,甲醇、乙醚浸提法提取叶绿素的效果明显不如丙酮、乙醇,而丙酮与乙醇等摩尔混合液浸提又比丙酮、乙醇液单独浸提的效率略高. 对这种混合浸提现象的研究表明,在分配比为最大(Dmax)时的乙醇浓度与混合液的总摩尔比为0.5、协萃系数R为1.85,认为用丙酮与乙醇混合液提取叶绿素存在协同效应,并且在两者等摩尔混合提取时效果最好. 丙酮、乙醇及两者混合后与叶绿素的配位比均是1∶1.

关键词: 叶绿素 , 菠菜 , 有机溶剂 , 萃取

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