王玉杰
,
杨秀娟
,
张玉华
,
赵万国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).
关键词:
反相高效液相色谱法
,
唐威胶囊
,
盐酸小檗碱
,
葛根素
,
梯度洗脱
田菁
,
黄阁
,
赵怀清
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.018
建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法.采用APEX ODS色谱柱,以醋酸铵缓冲液(100 mmol/L,pH 5.0)-甲醇(体积比为75∶25)的混合溶液为流动相,检测波长为250 nm,流速为0.8 mL/min.葛根素在2 mg/L～20 mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999!9);上述3种中成药中的葛根素含量分别为3.48 mg/g,1.08 mg/g及1.52 mg/g(蔗糖型);其加样回收率分别为99.0%,93.4%和97.5%.该法简便、快速、专属性强,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
葛根素
,
小儿清感灵片
,
步长新脑心通胶囊
,
感冒清热颗粒
田宏哲
,
王华
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.008
采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32% ;片剂中每片含量19.28～24.34 mg).对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷.
关键词:
反相毛细管液相色谱
,
液相色谱-电喷雾离子质谱
,
葛根异黄酮
,
葛根素
,
中药
陈曼
,
史键
,
王骊丽
,
耿信笃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.015
建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法.采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定.结果表明,葛根素在0.132 ～1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6).应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g.该方法简单、快速、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱
,
紫外检测
,
葛根素
,
康肾颗粒
潘见
,
袁传勋
,
戴郁青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.013
建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法.以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱.样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇(体积比为10∶1)混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍.配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高.
关键词:
配位色谱
,
铜离子
,
分离纯化
,
葛根素
,
葛根素浸膏
蔡晓明
,
张岩
,
于龙
,
郭志谋
,
张秀莉
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00358
采用高效亲和色谱技术(HPAC)对中药成分与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行了研究.首先采用点击化学的方法制备了表面键合有HSA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率.利用该方法测得模型化合物华法令与HSA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与HSA的结合率.在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与HSA的相对结合率分别为10.26%和10.20%.同时用超滤的方法测定了葛根素与HSA的结合率为14.25%.结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致.
关键词:
高效亲和色谱法
,
人血清白蛋白
,
葛根素
,
告依春
,
结合率
,
超滤
