嵇超
,
冯峰
,
陈正行
,
孙利
,
储晓刚
色谱
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨.结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2% ～103% ,相对标准偏差不高于1.2% .该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
安赛蜜
,
糖精钠
,
甜蜜素
,
阿斯巴甜
,
纽甜
,
人造甜味剂
,
葡萄酒
舒友琴
,
陈敏
,
何计国
,
戴蕴青
,
冯力更
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.020
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量.实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分.采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性.采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 3～0.999 9.4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%～3.2%),检测限为0.002～0.005 mg/L.对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系.该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
白藜芦醇
,
白藜芦醇苷
,
葡萄酒
赵珊
,
张晶
,
杨奕
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00356
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法.样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测.其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水.结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0% ～117.7%,相对标准偏差为2.4% ～17.7%.葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8% ～109.4%,相对标准偏差为1.6% ～17.9%.该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
工业染料
,
果汁
,
葡萄酒
赵永纲
,
陈晓红
,
李小平
,
姚珊珊
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00988
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵( AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响.着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系.在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01％,v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离.9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991)；检出限为0.33 ～2.36mg/L,定量限为1.11 ～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61％～108.4％,其相对标准偏差为2.2％ ～9.4％.本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义.
关键词:
反相高效液相色谱
,
离子抑制剂
,
三氟乙酸
,
乙酸铵
,
食品添加剂
,
葡萄酒
陈晓红
,
赵永纲
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01％三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2％～100.5％,相对标准偏差(RSDs)为0.6％～5.4％；在葡萄酒中的回收率为96.0％～104.0％,RSDs为0.7％～48％.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
黄酒
,
葡萄酒
王丽娟
,
柯润辉
,
王冰
,
尹建军
,
宋全厚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05007
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测.以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1％ (v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量.结果表明:方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求.当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90％～ 102％,日内精密度(n=6)为0.8％～4.5％,日间精密度(n=6)为1.4％～5.6％.该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾离子化串联质谱
,
氨基甲酸乙酯
,
黄酒
,
葡萄酒
李学民
,
贾光群
,
曹彦忠
,
张进杰
,
王蕾
,
孙会媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07027
采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法.优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件.方法的精密度和准确度分别为0.15‰～0.26‰和0.11‰～0.28‰.对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13C值分别为-26.87‰ ～-32.96‰、-24.06‰～-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82).该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速.
关键词:
液相色谱-同位素比质谱
,
δ13C值
,
甘油
,
乙醇
,
葡萄酒
周洪斌
,
熊治渝
,
余杨
,
万荣
,
李平
,
沈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019～1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ～2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L；检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15％ ～ 108.75％,相对标准偏差(RSD)为2.16％～6.97％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.
关键词:
衍生
,
气相色谱-质谱
,
糖醇
,
葡萄酒
