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蒸发光散射检测技术

魏泱 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.006

对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述.重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用.

关键词: 蒸发光散射检测器 , 工作原理 , 检测理论 , 类酯 , 表面活性剂 , 药物

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分

严诗楷 , 辛文峰 , 罗国安 , 王义明 , 程翼宇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.009

建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测器 , 蒸发光散射检测器 , 有效成分 , 清开灵注射液

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸

王巧娥 , 宋萍 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.015

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法.紫苏子油样用0.5 mol/L的KOH-CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20 min、6 mol/L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取,再用氮气流吹干乙醚,用甲醇溶解并定容,然后直接进行RP-HPLC-ELSD分析.结果表明,当α-亚麻酸质量为6.2~45.4μg时,其峰面积A的对数(lg A)与α-亚麻酸质量m(μg)的对数(lg m)呈线性关系,线性方程为lg A=1.367 5·lg m-1.628,相关系数为0.997 3(n=5).以信噪比S/N=3计算,方法的检出限为0.11μg.被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6.79%(质量分数),相对标准偏差(RSD)为5.1%(n=5);平均回收率为102%,RSD为6.3%(n=5).该方法简单、快速、准确.

关键词: 反相高效液相色谱 , 蒸发光散射检测器 , α-亚麻酸 , 紫苏子油

超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸甲酯

李一哲 , 包桂蓉 , 王华

色谱

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法.这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯.样品经提取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈-水(体积比为3:1)混合液为流动相进行等度洗脱,采用的ELSD条件为增益80,漂移管温度为45 ℃,载气压力为172 kPa,雾化器为冷却模式,并用外标法进行定量分析.结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好.与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要.

关键词: 超高效液相色谱 , 蒸发光散射检测器 , 生物柴油 , 成分

高效液相色谱法和蒸发光散射检测器分析大豆磷脂分子种

夏海涛 , 刘玉芬 , 薛红艳 , 陈红卫

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.010

用高效液相色谱法(HPLC)在半制备硅胶柱上将大豆磷脂分离成各类磷脂,柱后收集磷脂酰乙醇胺(PE),磷脂酰胆碱(PC),磷脂酰肌醇(PI),以甲醇-氯仿-乙腈-水为流动相,用梯度洗脱程序在Prodigy ODS(3)柱上分离分子种,PE、PI和PC各被分离成9个、10个和11个分子种. 组分定性由HPLC峰的脂肪酸组成确定. 此方法溶剂易得,简单快速(仅需30 min),可用于分离各种大豆磷脂分子种.

关键词: 磷脂 , 分子种 , 大豆 , 高效液相色谱法 , 蒸发光散射检测器

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