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超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

李熠 , 赵静 , 薛晓锋 , 周金慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.014

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分.蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测.整个分离过程在9.5 min内完成.以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%~104.3%,相对标准偏差为2.12%~4.90%.该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 活性成分 , 蜂胶

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , 许蔚 , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ~2.0 μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1% ~ 94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

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