覃光炯
,
高云华
影像科学与光化学
以异硫氰酸荧光素标记的牛血清白蛋白为模型药物,采用同步荧光法测定了大鼠尾静脉注射模型药物后血浆中药物浓度随时间的变化.系统研究了样品处理、测试条件等一系列因素对测试结果的影响,建立了一种简单有效的测定生物体内的微量外源性蛋白质的方法,并与酶联免疫吸附法测定结果进行了比较,二者的测试结果具有良好的一致性.
关键词:
同步荧光法
,
牛血清白蛋白
,
血药浓度
,
酶联免疫吸附法
赵龙山
,
李清
,
杨威
,
何博赛
,
魏斌斌
,
刘然
,
刘晶晶
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03001
为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法.血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1％甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟).结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5％,准确度(RE)为-7.1％～2.2％,平均萃取回收率大于83.5％,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求.该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
酸化沉淀蛋白
,
头孢呋辛
,
血药浓度
杨莹莹
,
陈媚
,
邝毓姗
,
叶利明
,
张文胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12013
建立了测定体外循环下狗血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.03 mol/L磷酸氢二钾(pH 5.0)-乙腈(72∶28,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min.以维拉帕米为内标,样品经二氯甲烷萃取、浓缩后以流动相溶解进样,荧光检测的激发波长和发射波长分别为240和320 nm.结果表明,阿曲库铵和劳丹碱分别在25 ～5 000 μg/L和25 ～6 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 0和r=0.998 4);方法回收率在92.1％ ～109.5％之间;检出限分别为3μg/L和1μg/L;日内和日间精密度(以RSD计)均小于10％;稳定性试验结果显示样品在不同存储条件下的稳定性良好.该方法选择性好,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于阿曲库铵和劳丹碱的血药浓度测定及其药代动力学研究.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
阿曲库铵
,
劳丹碱
,
狗血浆
,
血药浓度
赵燕燕
,
刘会芳
,
王丽娟
,
郝丽娜
,
耿兆辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.015
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测.确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH＝2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm. 在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50 μL微量比色池,紫外检测波长257 nm. 胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
在线推扫富集技术
,
紫外分光光度法
,
血液灌流
,
百草枯
,
血药浓度
谭力
,
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
,
凌树森
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010
建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
储成顶
,
许健健
,
张海燕
,
谢正
,
叶红杨
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.014
试验者为小细胞肺癌患者,于右上臂皮下植入缓释VP-16(又称依托泊苷或鬼臼乙叉苷),按预定时间点采集静脉血并分离出血浆.血浆样品以氯仿萃取,常温下负压挥发至干,然后以流动相溶解,采用反相高效液相色谱法测定.流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48的溶液,检测波长为UV-228 nm,色谱柱为Lichrosphere C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm).用外标法定量.实验结果表明,该测定方法的检出限为0.02 mg/L,绝对回收率为80.4%,相对回收率为94.7%,日内和日间精密度(用相对标准偏差RSD表示)均为8%左右; VP-16与血浆中其他成分(内源性干扰物)达到良好分离.此外还进行了血浆样品的稳定性试验,发现VP-16的萃后残渣于-5～0 ℃可保存240 h.方法灵敏度较高,准确性和实用性好,为临床应用提供了可靠的检测方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
缓释VP-16
,
血药浓度
王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
