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柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

王巧玲 , 于玥 , 徐敦明 , 张志刚 , 方恩华 , 冯峰 , 张峰 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。

关键词: 高效液相色谱 , 左旋肉碱 , 调制乳粉 , 衍生化

柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

王巧玲 , 于玥 , 徐敦明 , 张志刚 , 方恩华 , 冯峰 , 张峰 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027

建立了柱前衍生-高效液相色谱( HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L 盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与 L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器( DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L 范围内线性关系良好,线性方程为 y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。

关键词: 高效液相色谱 , 左旋肉碱 , 调制乳粉 , 衍生化

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