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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

万绍晖 , 杨浩 , 耿秀梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.018

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 柱前衍生化 , 2,4-二硝基氟苯 , 精氨酸 , 脯氨酸 , 谷氨酸 , 板蓝根

熔融聚合法合成生物材料聚(乳酸-谷氨酸)

叶瑞荣 , 汪朝阳 , 莫阳青 , 罗时荷

材料导报

以外消旋乳酸(D,L-LA)为单体,与L-谷氨酸(L-Glu)直接熔融聚合,合成了生物降解材料聚(乳酸-谷氨酸)共聚物.用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间、反应温度以及不同投料比对聚合物合成的影响.在单体乳酸和谷氨酸投料物质的量比为98:2、150℃、70Pa、催化荆SnCl2的用量0.7%(质量分数)的条件下熔融聚合8h,聚合物重均相对分子质量(Mw)可达6400.随着谷氨酸投料量的增加,共聚物重均相对分子质量逐渐减小,Tg均低于直接熔融合成的聚外消旋乳酸,且共聚物均为无定形态.

关键词: 谷氨酸 , 聚乳酸 , 熔融聚合 , 生物材料

纳滤技术分离谷氨酸和盐混合液的研究

杭晓风 , 陈向荣 , 马光辉 , 苏志国 , 万印华

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.02.013

考察了五种纳滤膜在高盐浓度下对溶液的脱盐性能,选择NF270进一步考察了pH值、氯化钠浓度、膜通量、搅拌速度对纳滤膜分离性能的影响.实验结果表明,虽然高盐浓度对膜表面的电荷屏蔽作用严重,但随着pH值的增加,NF270对谷氨酸的截留率增加,膜的分离选择性也同时增加,而跨膜压力随着pH值的增加而减小.在选择合适的膜通量和搅拌速度时,NF270对谷氨酸的截留率达到95.0%,膜的分离选择性达到18.8,可以实现高盐浓度下谷氨酸溶液的脱盐.

关键词: 纳滤 , 谷氨酸 , 氯化钠 , 脱盐

L-α-谷氨酸在Al2O3表面的吸附和热缩合反应

郭丽红 , 孟明 , 查宇清

催化学报

采用热重/差热(TG/DTA), X射线衍射(XRD)和漫反射红外光谱等手段对谷氨酸在Al2O3表面的吸附和热缩合反应进行了表征,并考察了谷氨酸水溶液平衡浓度和pH值对吸附行为的影响,探讨了原位条件下表面吸附的谷氨酸的缩合反应历程. TG/DTA结果表明,谷氨酸在Al2O3上的吸附分两个阶段: 当谷氨酸水溶液的平衡浓度小于0.388 mol/L时,吸附等温线符合Langmuir模型,谷氨酸分子在Al2O3表面的Lewis酸位上发生特定位置吸附,并与载体形成了二齿螯合物; 当平衡浓度大于0.388 mol/L时,呈多层吸附,主要形成β-谷氨酸. 溶液pH值越小,谷氨酸在Al2O3上的吸附量越大. 原位漫反射红外光谱表明, 温度约为200 ℃时谷氨酸分子首先在载体表面进行分子内脱水,形成焦谷氨酸,并与载体通过二齿螯合形成具有较高热稳定性的焦谷氨酸铝盐.

关键词: 谷氨酸 , 氧化铝 , 吸附 , 热缩合 , 谷氨酸

超滤膜除谷氨酸发酵液中菌体对等电提取收率的影响

许赵辉 , 王焕章 , 赵亮 , 李红兵 , 刘忠洲

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.03.015

采用截留分子量(MWCO)为6万和1万的卷式超滤膜,去除谷氨酸发酵液中的菌体,同时将发酵液中的固含量浓缩10倍,再利用等电法提取谷氨酸.经超滤后的发酵液等电收率可达到90.96%.在提高等电收率的同时,菌体的去除还降低了污水的处理负荷.

关键词: , 超滤 , 谷氨酸 , 等电提取

人胃粘膜中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱法测定

谭力 , 刘放南 , 张旭松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.009

建立了胃粘膜组织中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法.用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag(R)氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm.γ-氨基丁酸和谷氨酸分别在0.125~6.25 μmol/L,0.025~2.5 mmol/L时线性关系良好;γ-氨基丁酸和谷氨酸的平均加样回收率分别为95.4%和93.5%,批内误差分别为3.56%和1.12%,批间误差分别为7.47%和5.98%.该方法稳定、灵敏.用该方法测定了30例胃粘膜标本,结果胃癌组织的γ-氨基丁酸和谷氨酸含量显著高于正常组织.

关键词: 高效液相色谱法 , γ-氨基丁酸 , 谷氨酸 , 胃粘膜

苏氨酸和谷氨酸在D318树脂上的吸附分离热力学

付勇 , 吴国光 , 彭奇均

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.020

从8种不同结构的阴离子交换树脂中筛选出D318树脂对水溶液中苏氨酸和谷氨酸的静态吸附分离及其热力学性质进行了研究.结果表明,langmuir模型对实验数据的拟合度优于Freundlich模型,且苏氨酸和谷氨酸在树脂吸附过程中都表现为优惠吸附.热力学研究结果表明,在293~313 K条件下,苏氨酸吸附量为8~10 mg/g的吸附焓变为30.026~31.615 kJ/mol,自由能变为-14.337~-26.340 kJ/mol、吸附熵变为-448.616~-16.855 J/(mol·K);而谷氨酸吸附量为30~50 mg/g的吸附焓变为-58.036~-60.053 kJ/mol,自由能变为-85.017~-137.647 kJ/mol、吸附熵变为92.084~247.905 J/(mol·K).

关键词: 阴离子交换树脂 , 苏氨酸 , 谷氨酸 , 吸附分离 , 热力学性质

一种环境友好型退镍剂的研究

朱明杰 , 李德良 , 杨振兴

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.006

为了研究替代有毒有挥发性的传统退镍剂,选用无毒无挥发性化合物谷氨酸,以及与之匹配的间硝基苯磺酸钠为退镍荆的主成分,研制了1种环境友好型退镍刺.通过静态挂片试验探索了其最佳工艺条件,即:谷氨酸的质量浓度为50~60g/L,间硝基苯磺酸钠的质量浓度为60~70g/L,添加剂DDTC的质量分数为0.05%~0.1%,温度为90℃,pH为9.8~10.3.累积退镍试验结果表明:该退镍荆的退镍容量达到35g/L,平均退镍速率为2.5μm/h,平均铁蚀速率为0.05μm/h.该退镍剂可望替代有毒有挥发性的传统退镍剂.

关键词: 环境友好 , 退镍剂 , 谷氨酸

交换时间对离子交换法合成谷氨酸/锌铝层状双氢氧化物的结构和热稳定性的影响

岑芳芳 , 沙兆林 , 陆天虹 , 李淑萍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90440

采用离子交换法实现了谷氨酸(Glu)插层到ZnAl层状双氢氧化物(ZnAl-LDH)中而形成Glu/ZnAl-LDH纳米复合材料,并用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、透射电子显微镜(TEM)以及热失重-差热(TG-DTA)分析等测试技术,研究了交换时间对Glu/ZnAl-LDH纳米复合材料结构的影响. 发现当交换时间为1 d时,Glu/ZnAl-LDH纳米复合材料粒子的结晶度好,Glu分子均以垂直形式插入,此时Glu在层间达到交换平衡. 当交换时间为2 d时,部分Glu开始以水平方式插入ZnAl-LDH纳米材料层间. 但当交换时间进一步延长时,ZnAl-LDH纳米材料的结构发生部分坍塌,而且ZnAl-LDH纳米材料在微酸性的Glu溶液中发生部分溶解而使其六边形的结构出现破损. 由于Glu插入ZnAl-LDH纳米复合材料层间后,其稳定性得到提高,因此,ZnAl-LDH纳米材料可以作为优良的生物分子的载体和储存器.

关键词: ZnAl层状双氢氧化物 , 谷氨酸 , 离子交换法

弱酸介质中类球形谷氨酸/镁铝层状双氢氧化物复合物的制备

李鑫 , 李淑萍 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00252

在弱酸性介质中,采用阴离子交换法合成了类球形的谷氨酸( Glu)/镁铝层状双氢氧化物(MgAlLDH)复合物,研究了介质pH值对所得Glu/LDH纳米复合物性质和形貌的影响.结果表明,与碱性介质中阴离子交换法得到的不规则六角形粒子相比,该法制备的纳米粒子呈类球形,且粒径较小,最佳pH值为5.0,探讨了可能的反应机理.

关键词: 层状双氢氧化物 , 谷氨酸 , 纳米复合物

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