劳邦盛
,
盛国英
,
傅家谟
,
闻克威
,
张干
,
闵育顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.010
用氯仿-甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等5种贝类的脂肪含量，并用GC-MS法测定了它们的脂肪酸组成。5种贝类鉴定出的脂肪酸都在99%(质量分数)以上。它们的脂肪含量都大于1%(质量分数)，园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω-3多不饱和脂肪酸与ω-6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于2。两种扇贝的廿碳五烯酸(EPA)和廿二碳六烯酸(DHA)含量都比较高。分析结果表明，园华扇贝不仅脂肪含量高，而且EPA与DHA的含量也比较高，是EPA和DHA理想的提取原料。
关键词:
气相色谱-质谱
,
贝类
,
脂肪
,
脂肪酸
卫锋
,
程晻
,
宫静宏
,
唐守亭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.017
介绍了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法.样品以V(甲醇):V(水)=1:1的溶液提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取净化,用RP-HPLC定量分析.方法的最小检出限为0.2μg/g,在1.0mg/L～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系,测定结果准确,重现性好,回收率大于96%.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
软骨藻酸
,
贝类
方晓明
,
唐毅锋
,
刘俊平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.005
采用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究.样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB-C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μm)进行分离,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min.电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定.结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0.1 μg/g,检测限为0.5 ng(S/N=3).由于Q-TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法.
关键词:
高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
神经性贝毒
,
短裸甲藻毒素PbTx-2
,
贝类
郭萌萌
,
谭志军
,
吴海燕
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
大田软海绵酸
,
鳍藻毒素
,
蛤毒素
,
虾夷扇贝毒素
,
贝类
