杨锦
,
汪磊
,
陈晨
,
张姣
,
孙红文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00503
建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法.将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物.结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%.采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为＜LOD～0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级.实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法.
关键词:
混合酸消解
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟磺酸
,
贝类壳体
