梁日忠
,
李英霞
,
李成岳
,
陈标华
,
胡山鹰
催化学报
采用在线质谱动态响应技术,研究了钒磷复合氧化物(VPO)催化剂再氧化条件(氧浓度、温度和时间)对正丁烷选择氧化制顺酐反应的影响. 结果表明,催化剂再氧化条件对正丁烷选择氧化反应性能有明显的影响,其中再氧化温度是主要影响因素. 当正丁烷选择氧化和VPO催化剂再氧化在反应器(循环流化床和固定床)内序贯、交替进行时,可以通过改变再氧化条件使催化剂再氧化反应与正丁烷选择氧化反应恰当地匹配以改善时均反应性能.
关键词:
钒
,
磷
,
复合氧化物
,
再氧化
,
质谱
,
动态响应
,
丁烷
,
选择氧化
齐世学
,
邹旭华
,
徐秀峰
,
安立敦
,
李树本
,
程谟杰
,
包信和
催化学报
考察了沉积-沉淀法制备的Au/Al2O3催化剂在O2存在下催化C3H6还原NO的反应,并用程序升温脱附-质谱(TPD-MS)手段研究了吸附于催化剂上的NO或NO-O2的脱附性能. 结果表明: 在O2存在的条件下,对于C3H6还原NO的反应,1%Au/Al2O3的催化活性最高,可于375 ℃左右使NO生成N2,转化率达60%. 这与催化剂对所吸附NO的脱附性能密切相关,N2O可能是C3H6还原NO反应过程中产生的比较稳定的中间体.
关键词:
金
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
一氧化氮
,
丙烯
,
吸附
,
程序升温脱附
,
质谱
,
选择性还原
陈军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.021
采用固相微萃取和气-质联用技术(GC-MS)对干洗衣物中氯代烯烃的残留和释放进行了分析测定.干洗过程使用的有害物质包括四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)及少量的三氯乙烷,这些挥发性有机物已列入许多国家和地区优先控制的污染物指标.该方法参照欧洲生态纺织品标准100对目标化合物的限量控制,以加标的标准贴衬为样品基质,将样品浸渍在含5%(体积分数)甲醇的饱和NaCl溶液中,于(40±1) ℃水浴中超声处理10 min后,再将样液用100 μm PDMS固相微萃取纤维顶空提取,然后进行GC-MS测定.目标化合物在线性范围内(PCE和TCE为0.005 mg/kg～5.000 mg/kg,三氯乙烷为0.012 mg/kg～1.200 mg/kg)满足衣物的干洗剂残留安全评定要求,方法的最小检测量(LOQ)低于0.005 mg/kg,加标回收率为90.6%～108.7%.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
联用技术
,
固相微萃取
,
顶空
,
挥发性有机物
,
织物
,
干洗
王祝伟
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.005
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法.液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm.质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式.采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱图,对其进行解析,鉴别出红毛五加中的鸟苷、腺苷和紫丁香树脂苷成分.方法简便、快捷和准确.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离
,
质谱
,
鸟苷
,
腺苷
,
紫丁香树脂苷
,
红毛五加
,
中药
金郁
,
肖珊珊
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006
用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50～800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
腺苷
,
鸟苷
,
尿苷
,
胞苷
,
腺嘌呤
,
板蓝根注射液
,
中药
吕振波
,
田松柏
,
翟玉春
,
孙延伟
,
庄丽宏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.007
采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出原油200～420 ℃馏分中的羧酸,通过红外光谱仪检验分离效果及分离出的羧酸的类型.采用气相色谱及以异丁烷为反应气的化学电离(CI)质谱法分析分离出的羧酸.在对其结构进行推断和归类中,以纯脂肪酸、环烷酸以及分离出的石油酸的CI质谱数据为基础,结合环烷酸z系列通式CnH2n+zO2,分别得到了不同碳数的脂肪酸及一环、二环……六环环烷酸的分析结果.结果表明,含酸原油中的羧酸主要是环烷酸,相对分子质量分布为170～510,碳数分布为C10～C35,其中双环、三环环烷酸含量较高.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
电子轰击
,
化学电离
,
环烷酸
,
碳数分布
,
馏出液
,
原油
马欣
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007
利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测.采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据.利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761的相似度.初步认为相似度低于0.8的EGb样品与EGb 761差异显著.该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据.
关键词:
多维指纹图谱
,
总离子流指纹图谱
,
高效液相色谱
,
二极管阵列检测器
,
质谱
,
银杏叶提取物
,
中药
盛龙生
,
王颖
,
马仁玲
,
丁岗
,
李茜
,
张尊建
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.004
建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法.检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N-氧化槐果碱和槐花醇N-氧化物.
关键词:
液相色谱
,
光电二极管阵列检测
,
质谱
,
酚酸类物质
,
银杏内酯类物质
,
生物碱类物质
,
中药
SHEN Changmao
,
申长茂
,
段文贵
,
岑波
,
谭健晖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019
用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
松针
,
精油
,
化学成分
,
马尾松
,
湿地松
杨蕾
,
王保兴
,
侯英
,
杨燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
多环芳烃
,
滇池
,
盘龙江
