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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

王成云 , 张伟亚 , 李丽霞 , 沈雅蕾 , 林君峰 , 谢堂堂 , 褚乃清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比( S / N)=3的条件下,乙二醇单乙醚( EGEE)的检出限为0.10 mg / kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n =9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》( REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。

关键词: 超声萃取 , 气相色谱 / 质谱 , 选择离子监测 , 乙二醇醚类化合物 , 皮革

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

成斌

合成材料老化与应用

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化.结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85 μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L ~ 12.5μg/L之间;回收率为85.9% ~ 108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%.因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考.

关键词: 增塑剂 , 邻苯二甲酸酯类 , 超声萃取 , 气相色谱-质谱联用

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