陈长二
,
赵洪霞
,
谢晴
,
陈景文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.011
建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%～107.5%,三溴～七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152～0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴～七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3～15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
松针
张晓玲
,
王炳玲
,
陆晓梅
,
张琦
,
张正东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08020
建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定.结果表明,方法的加标回收率为53.2％ ～107.6％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8％～16.5％,日间测定的RSD为6.4％～22.6％.除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g.该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定.
关键词:
超声辅助萃取
,
气相色谱-负化学电离源质谱
,
多溴联苯醚
,
室内灰尘
