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Fe3O4/羧基改性壳聚糖复合纳米粒子的制备、表征及生物学应用

李桂银 , 杨栋梁 , 黄可龙 , 蒋玉仁

功能材料

采用氧化水热法,以H2O2为氧化剂制备了磁性Fe3O4纳米颗粒.以磁性Fe3O4为核,通过反相悬浮聚合法对Fe3O4颗粒表面进行改性,在碳二亚胺的活化作用下,与壳聚糖衍生物-α-酮戊二酸缩壳聚糖(KCTS)反应制备了表面含有一定羧基的磁性Fe3O4/KCTS纳米粒子.经XRD、TEM、VSM、IR、TGA等手段对复合材料进行了表征及性能研究.结果表明,该磁性Fe3O4/KCTS纳米粒子的平均粒径为26nm,比饱和磁化强度为24.8A·m2/kg.其性能优良,具备超顺磁性,能很好的应用于生物分离,蛋白吸附等领域.

关键词: 纳米Fe3O4 , α-酮戊二酸缩壳聚糖 , 超顺磁性 , 蛋白

制备条件和退火处理对Fex/(In2O3)1-x颗粒膜结构、磁性及巨磁电阻的影响

黄宝歆 , 刘宜华 , 王军华 , 张林 , 张汝贞 , 梅良模

功能材料

用射频溅射法成功制备了金属/半导体型颗粒膜Fex(In2O3)1-x.实验结果表明样品的微结构、磁性和巨磁电阻效应受制备条件(如本底真空度、衬底温度、溅射电压等)以及热退火处理的强烈影响.较高的衬底温度有利于基体In2O3的晶化和Fe颗粒的成长.适当的热退火能促使Fe颗粒生长,使晶格畸变减小,从而改善膜的微结构.室温下,磁性测量表明样品具有超顺磁性,符合朗之万方程.高温退火后,颗粒的大小已超过单畴粒子的临界尺寸,引起矫顽力下降.

关键词: 微结构 , 超顺磁性 , 巨磁电阻 , Fe-In2O3颗粒膜

Fe3O4/BSA纳米磁性复合颗粒的磁响应性能

杨采桦 , 孙前进 , 梁工英

功能材料

利用化学液相共沉淀法制备出不同尺寸、具有超顺磁性的纳米磁性Fe3O4/BSA颗粒,经分散后包覆蛋白使其具备良好的生物兼容性,该颗粒可长期、稳定地分散在溶液中.在外加交变磁场(414kA/m,50Hz)下纪录不同颗粒的浊度变化率,并利用光透射性可即时测得介质中浑浊程度与时间的关系,结合浊度-浓度拟合曲线,计算出在外加磁场作用下,磁性纳米复合颗粒对外加磁场的响应程度,半定量计算出相同时间下不同尺寸的微粒吸附在管壁上的质量百分比.结果显示,稳定在介质中的纳米磁性颗粒在外加磁场后,磁响应性随颗粒尺寸增大而增大,颗粒大小分别为10、108和210nm,所对应的磁响应性分别为6%、10%和12%;在外加磁场30s后,该磁性纳米复合颗粒在管壁附着的质量百分比分别为39.9%、70.4%及86.7%.

关键词: 磁响应性 , 复合纳米粒子 , 超顺磁性 , Fe3O4磁流体

两水亲性嵌段共聚物修饰Fe3O4磁纳米粒子的一步合成及性能表征

袁金芳 , 齐印 , 高青雨

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.026

采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(4乙烯基吡啶)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(P4VP-b-PMAPEG)和聚(丙烯酸)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(PAA-b-PMAPEG),通过多元醇还原法制备了两水亲性嵌段共聚物修饰的 Fe3 O4磁纳米粒子。并利用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3 O4磁纳米粒子为大小均匀的球状颗粒,其粒径在10~20 nm。振动样品磁强计测试结果显示,在室温、外加磁场下,经 PAA-b-PMAPEG 及 P4VP-b-PMAPEG修饰的Fe3 O4磁纳米粒子的饱和磁化强度分别为63.1 A·m2/kg 和50.2 A·m2/kg,该磁纳米粒子均呈现超顺磁性。

关键词: 两水亲性嵌段共聚物 , Fe3O4 , 磁纳米粒子 , 超顺磁性

离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

张利锋 , 高玉双 , 刘毅 , 郑鹏 , 黄剑锋 , 郭守武

人工晶体学报

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.

关键词: 离子液体 , Fe3O4纳米粒子 , 超顺磁性 , DFT

肿瘤靶向纳米四氧化三铁造影剂的制备及其磁共振成像应用

张霖倩 , 吴秋芳 , 粟波 , 陈雪梅

材料科学与工程学报

环氧氯丙烷交联法制备交联葡聚糖与多肽偶联的肿瘤新生血管靶向的纳米Fe3O4造影剂,考察其体内肿瘤靶向性并进行磁共振成像试验。以共沉淀法制备6~8nm的Fe3O4粒子,采用油酸钠和葡聚糖二次包覆,用环氧氯丙烷使葡聚糖交联并与靶向多肽偶联,进行了肿瘤细胞结合实验和荷瘤动物磁共振成像实验。结果表明,包覆后纳米Fe3O4复合粒子为20~30nm,水动力学粒径小于80nm,仍表现为超顺磁性;葡聚糖交联的时间4~8h,造影剂在体内血浆半衰期从2.8h延长到6.2h;主要通过肝脏和肾脏代谢。与无靶的比较,靶向多肽偶联后与肿瘤细胞特异性结合能力提高了10~30倍,MR成像信号密度是无靶的3.68倍。

关键词: 靶向多肽 , 四氧化三铁 , 超顺磁性 , 葡聚糖 , 磁共振成像

MPEG修饰的纳米氧化铁粒子的合成及清洗工艺

盛典 , 张宝林 , 涂志江 , 谢松伯 , 王茗

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.008

以MPEG为溶剂、还原剂及修饰剂,Fe(acac)3为铁源,通过高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(SPIONs).采用饱和食盐水清洗方法对合成的粒子进行收集,经透析除去其表面残留的NaCl.采用XRD,TEM,HRTEM,SQUID,ICP MS,TGA,FT IR,纳米粒度与Zeta电位分析仪对样品进行表征.结果表明:经透析处理后氧化铁的质量分数为NaCl的6.9×104倍,制备的SPIONs具有高的结晶度及单分散性,在300K下,具有超顺磁性,饱和磁化强度为53.7A· m2·kg-1;具有惰性端基的MPEG修饰于SPIONs表面,为其提供了良好的水分散性.采用盐桥法萃取清洗工艺可清除过量的MPEG,有利于SPIONs更好的应用在生物医学领域.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 饱和食盐水 , 透析 , 盐桥法

磁记录用磁性颗粒的临界尺寸及其影响因素

刘静静 , 张书政 , 龚克成

材料导报

信息存储用磁性介质的记录面密度的不断提高,主要途径之一就是减小磁性颗粒的尺寸.但当磁性粒子减小到一定尺寸后,其磁化方向极易改变(超顺磁性),使所记录的信息丢失,不能再用于磁记录.因此降低磁性颗粒的临界尺寸并提高其热稳定性是信息记录高密度化的关键.就磁记录用磁性颗粒的临界尺寸及其主要影响因素进行了论述.

关键词: 磁记录 , 磁性颗粒 , 临界尺寸 , 超顺磁性 , 热稳定性

超顺磁纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备和磁性能研究

方学玲 , 姚兰芳 , 关飞飞 , 田琳琳 , 许瑞清

低温物理学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、Fe(NO_3)_3·9H_2O、无水乙醇(Eth)、盐酸(HCl)和去离子水作为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料.主要研究了CTAB、热处理温度以及Fe_2O_3的浓度对纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的形成及磁性能的影响.用X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征以及用Quantum Design Model物理性质测量系统(PPMS)测量纳米颗粒的零场冷却(ZFC)和加场冷却(FC)时的磁化强度随温度的变化关系.通过对XRD衍射图和ZFC/FC曲线分析,可知制备纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe_2O_3最佳浓度为30wt%左右.尤其加CTAB改性后,所得的纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料较纯正和表现出超顺磁性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料 , CTAB , 超顺磁性

超小型超顺磁性氧化铁磁共振对比剂的制备及性能研究

刘祖黎 , 杜玉卿 , 胡道予 , 李震 , 姚凯伦

功能材料

制备了一种性能良好的超小型超顺磁性氧化铁磁共振对比剂.我们通过透射电镜、振动样品磁强计和红外光谱仪等测量手段研究了样品的形貌、粒径、磁学性能和表面包覆情况,并进行了磁共振成像动物实验,同时将我们的样品和哈佛医学院分子影像研究中心同类样品进行了比较.结果表明,我们所制备样品分散均匀,粒径在10nm以下,具有良好的超顺磁性,动物成像实验中成像效果优于哈佛医学院分子影像研究中心同类样品,表明我们所制备样品可以作为一种有前途的磁共振成像对比剂.

关键词: 超小型 , 超顺磁性 , 氧化铁 , 磁共振成像 , 对比剂

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