张凌怡
,
王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09047
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法.采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1％甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃；质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式.对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示.结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9)；检出限为0.25 μg/L,定量限为25 μg/L;在250、750、1 200 μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7％～99.5％,相对标准偏差小于2.5％.实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著.该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
羟基桂皮酒石酰酯
,
单咖啡酰酒石酸酯
,
单香豆酰酒石酸酯
,
单阿魏酰酒石酸酯
,
葡萄汁
,
葡萄皮
,
葡萄籽
张宁
,
张园
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05025
采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体（6S，8S）1，N2-丙基-2'-脱氧鸟苷（ProdG）和（6R，8R）ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析，证明乙醛与2'-脱氧鸟苷（dG）反应可形成ProdG加合物。体外实验表明，乙醛能够诱导脱氧核糖核苷酸（DNA）形成ProdG加合物，并且（6R，8R）ProdG的生成量大于（6S，8S）ProdG的生成量。细胞实验结果显示，乙醛暴露能显著提高人肺胚成纤维细胞（MRC5）基因组DNA中ProdG加合物的水平，且ProdG加合物的水平与乙醛的暴露浓度呈正相关。此外，100 μ mol/L的乙醛暴露使（6R，8R）ProdG的含量从（6.4±0.3） 个/108个碱基增加到（127.2±2.7） 个/108个碱基，上调程度大于（6S，8S）ProdG（从（6.5±0.3） 个/108个碱基增加到（115.3±2.5） 个/108个碱基）。该工作为乙醛暴露所引起的DNA加合物水平上升提供了实验依据。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
1,N2-丙基-2'-脱氧鸟苷加合物
,
乙醛
,
诱导
张金
,
宗栋良
,
常爱敏
,
孟凡花
,
王路
,
邓吴斌
,
管运涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.
关键词:
四环素类抗生素
,
磺胺类抗生素
,
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
孙雷
,
张骊
,
朱永林
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
残留
,
动物源性食品
陈跃
,
王金花
,
卢晓宇
,
汪万春
,
黄梅
,
徐超一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.014
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法.样品经甲醇-水(体积比为1:1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定.8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997).添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.000 5～0.002 mg/kg.该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
种衣剂
,
农产品
孙雷
,
张骊
,
徐倩
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N＞3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N＞10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ～111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
镇静剂
,
残留
,
猪肉
,
猪肾
吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
张爱芝
,
王全林
,
莫世杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01015
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法.目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测.实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量.在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%.方法检出限为0.06～0.17 μg/kg,定量限为0.20～0.52 μg/kg.该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
δ-9-四氢大麻酚
,
大麻酚
,
大麻二酚
,
食用油
