辛杨
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00389
为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数.方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同.由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T<,1/2>)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
次乌头碱
,
黑顺片
,
复方煎煮液
,
药物动力学参数
黄鹂
,
戴意飞
,
王萍亚
,
周勇
,
赵巧灵
,
蒋玲波
,
罗海军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
C18复合硅胶基质萃取管
,
碱性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
唐春兰
,
王莉
,
程孟春
,
刘欣欣
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03017
建立了测定大鼠血浆中 N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-QTOF-MS）分析方法，并应用于 N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm）对目标物分离，以0.2％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱；以6-苄氨基嘌呤作为内标，在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明：N6-羟苄腺苷在0.625～160 ng／mL 的范围内线性关系良好（ r＞0.99）；方法的回收率在88.41％～108.26％之间；检出限达到0.1 ng／mL；日内和日间准确度（以 RE 计，RE＝（测定浓度-加标浓度）／加标浓度×100％）均在±15％之内，精密度（以 RSD 计）均小于6％。该方法选择性好，灵敏度高，重现性好，结果准确，可用于 N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
N6-羟苄腺苷
,
药代动力学
,
大鼠血浆
王萍亚
,
周勇
,
戴意飞
,
黄鹂
,
赵巧灵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2：1：7，v／v／v）溶液提取，经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离，以0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（ LOQ，S／N=10）为20~100μg／kg；并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数 r）≥0.991，峰面积的相对标准偏差（ n=6）均小于5.61％；在3个加标水平下的平均回收率为70.24％~106.47％，相对标准偏差为5.62％~9.65％（ n=6）。该方法快速简单、灵敏度高，适用于水产品中28种色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
酸性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
许成保
,
锁然
,
张峰
,
储晓刚
,
丁菲
,
凌云
,
杨敏莉
,
孙利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
违禁精神药物
,
饲料
