徐多麒
,
张蕾萍
,
王继芬
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黄健
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郭震
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林宽
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160033
建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1%甲酸-乙腈提取,经无水MgSO4脱水净化,Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。扎来普隆及其代谢产物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),回收率为92.0%~100.1%,相对标准偏差为1.9%~5.3%,方法检出限(S/N=3)均为0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.1~0.5 ng/mL范围内。
关键词:
扎来普隆
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5-氧扎来普隆
,
脱乙基扎来普隆
,
QuEChERS方法
,
超高效液相色谱串联质谱法
李菊颖
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何健
,
吴文铸
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孔德洋
,
单正军
,
陈全博
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016033101
针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法－超高效液相色谱?串联质谱的残留分析方法．前处理方法利用乙腈为提取剂，N?丙基乙二胺（ PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，并利用超高效液相色谱?串联质谱在多反应离子监测模式（ MRM）下进行检测，外标法定量．结果表明，9种杀虫剂在5—800μg·L－1浓度范围内均具有良好的线性关系（R≥0．994）；在0．005—0．200 mg·kg－1添加，水平范围内平均回收率在80．4％—107．5％之间，相对标准偏差在1．2％—6．8％之间；方法检出限（LOD）在0．1—1．5μg·kg－1范围内；定量限（LOQ）在0．3—4．5μg·kg－1范围内．该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证．
关键词:
QuEChERS
,
新烟碱类杀虫剂
,
有机磷类杀虫剂
,
超高效液相色谱串联质谱法
