仝晓红
,
刘攀
,
聂富强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009564
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm(Ⅱ)作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法.在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr) =40％～100％,线性相关系数r＞0.999.按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0％.
关键词:
高碳铬铁
,
铬
,
过氧化钠
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
肖芳
,
倪文山
,
毛香菊
,
李贤珍
,
张宏丽
,
刘璐
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009630
采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30％～5.0％.
关键词:
氟
,
过氧化钠
,
氢氧化钠
,
混合熔剂
,
离子选择性电极法
,
矿石
