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纳米金增强掺磷四面体非晶碳膜的电化学活性

刘爱萍 , 朱嘉琦 , 韩杰才

新型炭材料

采用电沉积法在过滤阴极真空电弧技术合成的掺磷四面体非晶碳(ta-C∶P)薄膜表面沉积纳米金团簇,制备纳米金修饰的掺磷非晶碳(Au/ta-C∶P)薄膜电极.利用X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学伏安法表征ta-C∶P和Au/ta-C∶P的微观结构、表面形貌和电化学行为.结果表明,-80V的脉冲偏压更利于磷原子进入碳的网络,并明显增加薄膜的电导率和电化学活性.纳米金团簇可增加ta-C∶P电极的有效面积,提高对铁氰化钾氧化还原反应的活性和电极可逆性,增强对多巴胺的催化活性.研究结果揭示ta-C∶P和Au/ta-C∶P薄膜在电分析及生物传感器方面的潜在应用.

关键词: 掺磷四面体非晶碳电极 , 纳米金团簇 , 过滤阴极真空电弧 , 电化学活性 , 巴多胺 , 生物传感器

不同厚度四面体非晶碳薄膜的拉曼表征和内应力

朱嘉琦 , 韩杰才 , 高巍 , 孟松鹤

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.01.011

为了探讨膜厚对四面体非晶碳薄膜拉曼结构表征和内应力的影响规律,进而确定应力与拉曼光谱之间的关系,采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在P(100)单晶抛光硅衬底上制备了从3nm~350nm不同厚度的四面体非晶碳薄膜.利用表面轮廓仪和原子力显微镜测试膜厚,表面轮廓仪确定曲率半径并计算薄膜应力,共聚焦拉曼光谱表征薄膜的结构细节.实验发现,随着膜厚的增加,四面体非晶碳薄膜的应力持续下降,当膜厚超过30nm时,应力的下降趋势变得平缓,并保持在小于5 GPa的较低水平.随着膜厚的增加,可见光拉曼光谱中衬底硅的一阶和二阶谱峰强度逐渐降低,在50nm~80nm膜厚范围,半高宽最窄,峰强最高,能够最有效地获得拉曼结构信息.随着膜厚的增加和应力的下降,非晶碳一阶谱峰的峰位表现为逐渐向低频偏移.

关键词: 四面体非晶碳 , 过滤阴极真空电弧 , 拉曼光谱 , 应力

膜厚对四面体非晶碳膜机械性能的影响

朱嘉琦 , 孟松鹤 , 韩杰才 , 高巍

功能材料

采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在p(100)单晶硅衬底上制备了不同厚度的四面体非晶碳薄膜,并利用表面轮廓仪测试薄膜的厚度和应力,利用纳米压入仪测试薄膜的硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷.试验表明,在一定的扫描波形条件下,薄膜大约以0.7 nm/s的沉积速率稳定生长.随着膜厚的增加,薄膜的应力持续降低,当膜厚超过30nm时,应力将低于5GPa;当膜厚超过300nm时,硬度和杨氏模量分别将近70GPa和750GPa,已经十分接近体金刚石的性能指标.另外,随着膜厚增加所产生的应力变化,也导致了可见光拉曼光谱非对称宽峰的峰位逐渐向低频偏移.

关键词: 四面体非晶碳 , 过滤阴极真空电弧 , 机械性能 , 应力

过滤阴极真空电弧法制备四面体非晶碳薄膜

韩杰才 , 朱嘉琦 , 孟松鹤

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.002

利用离面双弯曲过滤阴极真空电弧沉积系统,在Φ 200 mm单晶硅片上制备四面体非晶碳薄 膜.利用 Dectek3型表面轮廓仪检验膜厚均匀性(小于 5%),并利用扫描电子显微镜( SEM)、原子力 显微镜( AFM)、激光拉曼光谱( Raman)、 X射线光电子谱( XPS)以及纳米压痕( Nano- Indenter)仪器 测试薄膜的性能和结构.结果表明:试验制备的薄膜是四面体非晶碳薄膜 , 其中 sp3键含量高达 80%以上, 薄膜表面纯净, 几乎没有大颗粒的污染, 表面粗糙度( Rq)小于 0.3 nm(取样面积 1μ m2), 薄膜硬度可达 50 GPa,杨氏弹性模量高于 550 GPa.

关键词: 过滤阴极真空电弧 , 四面体非晶碳 , 拉曼光谱 , X射线光电子谱 , 纳米压入仪

掺磷四面体非晶碳薄膜电极的电化学伏安特性

刘爱萍 , 朱嘉琦 , 韩杰才 , 韩潇 , 吴化平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01056

采用过滤阴极真空电弧技术, 以高纯磷烷气体为掺杂源制备掺磷四面体非晶碳(ta-C:P)薄膜. 利用X射线光电子能谱和激光拉曼光谱表征薄膜的成分和结构, 采用循环伏安和微分脉冲伏安分析薄膜的电化学行为. 结果表明, 磷的掺入没有引起薄膜非晶结构的明显变化, 只是促进了sp2杂化碳原子的团簇. 经过酸预处理的ta-C:P薄膜在硫酸溶液中有宽的电势窗口和低的背景电流; 对Cl-有催化活性; 薄膜表面电子传输速度快; 对水溶液中Cu2+和Cd2+有检测活性. 因此具有良好导电性的ta-C:P薄膜适于作为电极并有望用于污水中重金属离子的分析检测等领域.

关键词: 过滤阴极真空电弧 , phosphorus incorporated tetrahedral amorphous carbon , null , null

衬底偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

朱嘉琦 , 孟松鹤 , 韩杰才 , 檀满林

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2004.01.013

采用过滤阴极真空电弧技术并施加一定的衬底负偏压,在P(100)单晶硅片上制备出四面体非晶碳薄膜利用可见光Raman光谱研究薄膜的结构,通过BWF函数描述的单斜劳伦兹曲线拟合数据并获得表征曲线非对称性的耦合系数,从而反映了薄膜中sp3杂化的含量分别用原子力显微镜和纳米压入仪研究薄膜的表面形态和力学性能.结果表明:当衬底偏压为-80V时,薄膜中sp3杂化的含量最多,均方根表面粗糙度值最低(Rq=0.23nm),硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷也最大,分别为51.49GPa、512.39GPa和11.72mN.随着衬底偏压的升高或降低,sp3键的含量减少,其它性能指标也分别降低.

关键词: 无机非金属材料 , 四面体非晶碳 , 过滤阴极真空电弧 , 衬底偏压 , Raman光谱 , 机械性能

非晶金刚石薄膜对温度的敏感性研究

朱嘉琦 , 孟松鹤 , 陈旺寿 , 韩杰才

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.038

采用过滤阴极真空电弧技术制备非晶金刚石薄膜,在-190~600 ℃范围研究非晶金刚石薄膜的温度敏感性.利用液氮泵在Linkam试验台上冷却样品并实时采样,通过炉中退火实现样品加热.分别测试可见光拉曼光谱和纳米压痕,研究薄膜的微结构和机械性能的变化.实验表明:过滤阴极真空电弧制备的非晶金刚石薄膜具有较好的热稳定性.在空气中退火到400℃,其硬度和弹性模量基本保持不变,其结构可以一直稳定到500℃,但是到600℃,薄膜因为氧化作用而快速消耗.非晶金刚石薄膜的可见光拉曼光谱显示随着温度的升高,谱峰峰位向高频偏移.在低温冷却过程中,薄膜对温度变化不敏感,其结构保持不变.

关键词: 非晶金刚石 , 过滤阴极真空电弧 , 温度敏感性 , 拉曼光谱

掺磷四面体非晶碳薄膜电极的电化学伏安特性

刘爱萍 , 朱嘉琦 , 韩杰才 , 韩潇 , 吴化平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.007

采用过滤阴极真空电弧技术,以高纯磷烷气体为掺杂源制备掺磷四面体非晶碳(ta-C:P)薄膜.利用X射线光电子能谱和激光拉曼光谱表征薄膜的成分和结构,采用循环伏安和微分脉冲伏安分析薄膜的电化学行为.结果表明,磷的掺入没有引起薄膜非晶结构的明显变化,只是促进了sp2杂化碳原子的团簇.经过酸预处理的ta-C:P薄膜在硫酸溶液中有宽的电势窗口和低的背景电流;对Cl-有催化活性;薄膜表面电子传输速度快;对水溶液中Cu2+和Cd2+有检测活性.因此具有良好导电性的ta-C:P薄膜适于作为电极并有望用于污水中重金属离子的分析检测等领域.

关键词: 过滤阴极真空电弧 , 掺磷四面体非晶碳 , 电极 , 伏安行为

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