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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磷酸环己烷羧酸及硫酸根离子

颜志祥 , 段正康 , 李立南 , 李海涛 , 陈秋云 , 彭叶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ~ 10.0 g/L和0.50~40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50% ~ 101.00%和93.33% ~ 97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.

关键词: 阴离子交换色谱法 , 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 硫酸根离子 , 1-磺酸基-环己烷羧酸 , 己内酰胺副产物 , 邻苯二甲酸 , 本底试剂

掺杂三价铽离子的邻苯二甲酸锌发光材料

王清叶 , 王东利 , 任敏 , 孙聚堂

无机材料学报

采用固相反应法合成了掺杂三价铽离子的邻苯二甲酸锌发光材料,测定了其晶体结构、发射光谱和激发光谱.研究了发光强度和发射带及激发带的半宽度与铽离子浓度的关系.提出了从邻苯二甲酸根π,π和n,π*态到Tb3+离子5D4能级的能量传递过程有两个途径:(1)由S1π,π*态直接传递到Tb3+离子5Hi能级,然后经过无辐射跃迁弛豫到5D3能级,再转移给乃T1π,π*态,最后传递到5D4能级;(2)由S1π,π*和Sin,π*态经系间跨越衰减到T1π,π*和T1n,π*态,然后再传递到Tb3+离子的5D4能级.

关键词: 邻苯二甲酸 , null , null , null

铕-芳香族有机羧酸-邻菲罗啉配合物的合成和荧光性能的研究

王正祥 , 舒万艮 , 周忠诚 , 牛聪伟 , 陈洪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.04.010

合成了铕-芳香族有机羧酸(苯甲酸、邻苯二甲酸)和邻菲罗啉的二元、三元配合物,研究了它们的荧光光谱、红外光谱、紫外可见光谱.结果表明,铕和苯甲酸、邻苯二甲酸邻菲罗啉生成的二元、三元配合物,在紫外光激发下均可发出铕的特征荧光,且三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物.

关键词: 荧光粉 , 邻苯二甲酸 , 苯甲酸 , 邻菲罗啉 , 荧光光谱

邻苯二甲酸铽发光纤维的研究

任慧娟 , 洪广言 , 宋心远

中国稀土学报

在液相中合成了邻苯二甲酸铽发光配合物. 通过元素分析、滴定分析、红外光谱(FTIR)分析, 确定其化学组成为Tb2L3·6H2O. 热分析(TG-DTA)结果表明配合物在317 ℃以下稳定性较好. X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)结果表明配合物为块状晶体物质, 晶粒大小为1~2 μm. 荧光光谱分析(PL)结果表明配合物在紫外光的激发下发出铽的特征荧光. 将制得的发光配合物与粘胶纤维作用, 在一定的条件下, 采用酸浴湿法纺丝, 制得稀土发光粘胶纤维. 对所得的发光纤维进行荧光光谱测试. 实验结果表明, 在紫外光270 nm的激发下, 发射峰位于540 nm附近. 它归属于5D4→7F5跃迁, 是Tb3+的特征绿色发光, 与配合物的光谱极为相似. 漫反射光谱实验结果表明: 与粘胶纤维相比, 加入发光配合物后的粘胶纤维对紫外光有明显的吸收.

关键词: , 邻苯二甲酸 , 配合物 , 发光纤维 , 稀土

邻苯二甲酸和酞嗪对干法制备银纳米粒子形貌的影响

张占江 , 李金培

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2013.04.002

以硬脂酸银为前驱体,采用干式热还原方法制备银纳米粒子,并研究了邻苯二甲酸(Phthalic acid,H2PA)和酞嗪(Phthalazine,PHZ)对银粒子形貌的影响.结果表明:H2PA在直接热显影(Thermograhic,TG)模拟体系及光敏热成像(Photothermographic,PTG)体系中均促进颗粒状银纳米粒子的形成,而PHZ在TG模拟体系及PTG体系中分别促进颗粒状银粒子及丝状银的形成.调色剂的添加顺序对显影银形貌有很大影响.调色剂组合及光敏催化剂的协同作用是PTG体系中产生“树枝状”银的关键因素,探讨了不同形貌银纳米粒子的形成机理.

关键词: 银纳米粒子 , 光敏热成像 , 邻苯二甲酸 , 酞嗪

SiO2凝胶基质对邻苯二甲酸光、热性能的影响

张勇 , 王民权

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.01.013

采用溶胶-凝胶法在SiO2凝胶中掺入一定量的邻苯二甲酸,制备了有机-无机复合发光材料,并对热处理过程中邻苯二甲酸发光行为的变化及其热稳定性进行了研究,初步探讨了其发光性能及热稳定性与结构的关系.指出邻苯二甲酸由于受到SiO2凝胶的保护,其热分解温度比在空气中提高了近100℃.

关键词: 有机-无机复合 , 发光 , 邻苯二甲酸 , 热稳定性

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

武文 , 谢吉民

人工晶体学报

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.

关键词: 配合物 , 邻苯二甲酸 , 氢键

邻苯二甲酸在苯并三氮唑银为银源的光敏热显影体系中的作用

史瑶

影像科学与光化学

本文研究了邻苯二甲酸(H2PA)的用量以及H2PA的阴离子和阳离子对以苯并三氮唑银为银源的光敏热显影体系的影响.结果表明,在苯并三氮唑银体系中,邻苯二甲酸(H2PA)的阳离子(H+)降低了体系的pH值,还原剂的显影活性和H2PA与银离子的络合能力;而其阴离子(PA2-)则与苯并三氮唑银生成中间体,起到传输银离子的作用.

关键词: 光敏热显影 , 苯并三氮唑银 , 邻苯二甲酸

邻苯二甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

李文先 , 张瑞平 , 夏海廷

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.05.001

应用低温固相反应法合成了稀土氯化物和邻苯二甲酸的三种配合物,并对它们进行了组成分析、TG-DTA、红外光谱、荧光光谱和摩尔电导等的测定,确定配合物的组成为RE2(HL)3Cl3·16H2O(RE=Nd,Eu,Tb;HL=o-C6H4(COOH)(COO-)),与文献报道的液相反应所得的产物组成不同[1,2].从配合物的荧光激发和发射光谱可以发现,铕、铽的邻苯二甲酸配合物均具有很好的发光性能,且铽的发光性能比铕的发光性能更好.另外,溶解性实验表明配合物可以溶于水、乙醇,不溶于乙醚、丙酮.

关键词: 固相合成 , 氯化稀土配合物 , 邻苯二甲酸

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