汪蓉
,
卢志刚
,
孙蓓玲
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.10.014
涂料经溶剂提取或涂膜经索氏提取后,提出液中邻苯二甲酸酯类单体DEHP、DBP、BBP、DNOP可用DB-1 30.0 m×φ0.25 mm ×0.5 μm色谱柱同时分离,GC - FID或GC- MSD全扫描测定,DINP、DIDP宜采用GC - MSD选择离子扫描单独测定.采用GC - MSD测定时,方法的回收率不低于95％,DEHP、DBP、BBP、DNOP的最小检出限(LODs)均为0.04μg/mL,最低定量限(LOQ)均为0.35 μg/mL.选择扫描时,DINP、DIDP的LODs、LOQ分别为0.4μg/mL、3.5μg/mL.实验结果表明:某些丙烯酸树脂涂料以及手机外壳涂层含有高含量生殖致癌物PAEs类单体,应为制定手机涂料中邻苯二甲酸酯类有害物质最高允许限量进行评价.
关键词:
手机涂料
,
涂膜
,
邻苯二甲酸酯
,
测定
,
评价
李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取，过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m），以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱，流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下，15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L，相关系数大于0.9960，检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg，加标回收率为78.1%~122.3%，相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快，为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
牛增元
,
叶曦雯
,
房丽萍
,
薛秋红
,
孙忠松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.019
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法.采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱.SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出.该方法准确可靠,重现性好,在5～100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%.检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
环境激素
,
纺织品
黄锐
,
穆小静
,
阴永光
,
魏为力
,
陈志涛
,
夏之宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.
关键词:
非水胶束电动色谱
,
非水毛细管电泳
,
胶束电动色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
甲酰胺
沈昊宇
,
应丽艳
,
曹云峰
,
潘刚
,
周鹿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032
采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%～160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1～5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3～7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
对羟基苯甲酸酯
,
化妆品
王明林
,
寇立娟
,
张玉倩
,
史衍玺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.029
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯.蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05～10.00 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%～90%,相对标准偏差为2%～7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01～0.024 mg/kg.该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析.
关键词:
基质固相分散
,
气相色谱/质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
蔬菜
张春雨
,
王辉
,
张晓辉
,
马忠强
,
邓宛梅
,
胡克
,
丁明玉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01236
建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法.食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析.所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱.方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～ 13.4 μg/L.在50mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4％ ～113.6％,相对标准偏差为0.3％～5.8％(n-3).该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
油脂食品
李红
,
田福林
,
任雪冬
,
王歆睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00563
建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1 000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.997 3～0.997 6；6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3％,2μg/kg和10μg/kg两个加标水平的回收率为72.9％～106.2％；6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg.该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析.
关键词:
气相色谱
,
串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
土壤
郑向华
,
林立毅
,
方恩华
,
黄永辉
,
周爽
,
周昱
,
郑小严
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
