刘芃岩
,
高丽
,
申杰
,
刘微
,
蔡立鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00517
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离.方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L.将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高.对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
白洋淀
付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
,
陈继涛
,
吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
肖佳
,
黄颖
,
王敏毅
,
陈国南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05024
建立了微乳液毛细管电动色谱( MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode,NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode,REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)的简便、有效方法.与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5～7 143倍.考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察.NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸醑类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021～0.33 mg/L和0.7～4 μg/L.其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1％～105.6％,结果令人满意.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
常规样品堆积
,
反向极性堆积
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
塑料袋
