余洁意
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宋建华
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许家友
高分子材料科学与工程
首先以五配位硅钾化合物与对苄氯苯乙烯反应制备出苯乙烯基四配位硅单体;然后进行自由基溶液聚合得到苯乙烯基四配住硅均聚物;最后对单体及聚合物进行红外光谱(IR)、元素分析(EA)、能谱元素分析(EDS)、热重分析(TG)、差示扫描量热谱(DSC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等结构表征与性能测试.IR表明单体在1629.6 cm~(-1)处的C=C双键伸缩振动吸收峰在均聚物中消失;TG表明均聚物在239℃才开始失重;DSC表明均聚物的玻璃化转变温度为32.8℃;GPC分析表明均聚物的数均分子量(M)_n=67504,质均分子量(M)_W=88532,分散系数为1.31.
关键词:
配位硅化合物
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自由基聚合
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聚苯乙烯
宋建华
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张建华
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徐敏
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董文
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郭仕恒
高分子材料科学与工程
以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物.最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征.IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67 ℃就开始失重,437 ℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150 ℃左右开始失重,550 ℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0 ℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右.
关键词:
配位硅化合物
,
自由基聚合
,
甲基丙烯酸甲酯
宋建华
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张建华
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徐敏
,
董文
,
郭仕恒
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.012
以SiO2为起始反应物,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与等摩尔比的对苄氯苯乙烯反应制备出含双键单官能团的四配位硅单体;然后与丙烯酸甲酯在甲苯溶剂中进行溶液自由基聚合反应,得到支链含硅共聚物.对合成的四配位硅单体及其共聚物采用红外光谱、元素分析、能谱元素分析、热失重分析、差示扫描量热谱分析、凝胶渗透色谱等测试技术进行了结构表征与性能分析.结果表明,四配位硅单体在1 630 cm-1附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失了,说明共聚反应完全;共聚物的热性能较好,在357 ℃开始失重;共聚物的玻璃化转变温度为23.4 ℃,刚好界于聚丙烯酸甲酯的Tg(8℃)和苯乙烯基四配位硅的均聚物的Tg(32.8℃)之间;共聚物的数均分子量为2.2×104,多分散系数为1.76.通过测定共聚物在潮湿空气中(相对湿度RH=90%)放置一年后的IR谱和分子量,结果表明与新合成物的数据基本一致,说明Si-O-C键接到支链上的共聚物结构很稳定.
关键词:
配位硅化合物
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自由基聚合
,
丙烯酸甲酯
